Метод определения аналитической влаги, регламентированный в ASTM D3173–2011, заключается в высушивании навески аналитической пробы при температуре 105–110 °C в токе сухого воздуха в строго контролируемых условиях анализа:
– навеска аналитической пробы около 1 г, измельчение пробы менее 212 мкм, проба находится в воздушно-сухом состоянии; – диаметр бюкса не менее 4 см, слой угля в бюксе не должен превышать 0,2 г/см2; – сушильный шкаф с минимальным объемом рабочего пространства; – скорость потока сухого воздуха составляет 2–4 объема сушильной камеры в минуту, остаточное содержание влаги в воздухе не более 1,9 мг/л; – продолжительность высушивания навески при 105–110 °C независимо от вида топлива – 60 мин; – контрольные высушивания не проводят.Массовую долю аналитической влаги в пробе (%) вычисляют по потере массы навески в процессе сушки.
Для соблюдения перечисленных условий определения аналитической влаги применяют унифицированную аппаратуру и материалы.
Высушивание навесок проводят в сушильных шкафах, отвечающих требованиям ASTM D3173, с минимальным объемом рабочего пространства, оборудованных устройством для подачи сухого воздуха (например, сушильный шкаф фирмы Carbolite, модель MFS). Для удаления влаги из воздуха пригоден любой способ высушивания и любые осушители (ангидрон, серная кислота и др.).
Полнота высушивания навески пробы в методе по ASTM D3173 достигается за 60 мин за счет того, что через шкаф, нагретый до 105–110 °C, проходит быстрый ток сухого воздуха. Скорость потока воздуха в этом методе на порядок больше, чем в классическом стандартном методе, где кратность обмена воздуха составляет 5 объемов/час, а сухого азота – 15 объемов/час. Быстрый ток сухого воздуха непрерывно сдвигает равновесное состояние, которое возникает в процессе испарения влаги с поверхности частиц твердого топлива, нагретого до 105–110 °C, поэтому навеска топлива быстро теряет влагу.
В ASTM D3173–2011 приведены результаты межлабораторных испытаний, которые показывают, что метод характеризуется высокой прецизионностью (повторяемостью и воспроизводимостью).
Первое издание ASTM D3173 датируется 1973 годом, однако этот метод не использовали в СССР и в России. Между тем, в США это единственный стандарт на метод определения аналитической влаги в углях – параметра, который чаще других определяют в углехимических лабораториях.
