Авгушевич И.В., Сидорук Е.И., Броновец Т.М.
Стандартные методы испытания углей. Классификации углей

#

Вернуться к оглавлению

Глава 16

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЫХОДА ПРОДУКТОВ ПОЛУКОКСОВАНИЯ УГЛЕЙ

§ 16.2 Метод определения выхода продуктов полукоксования

Выход продуктов полукоксования зависит не только от природы исходного угля, но в значительной степени от условий его разложения и, подобно выходу летучих веществ, является величиной относительной.

Для получения сравнимых результатов лабораторное полукоксование проводят в стандартных условиях определения, одинаковых для всех стран мира. ГОСТ 3168–93 (ИСО 647–74*) «Топливо твердое минеральное. Методы определения выхода продуктов полукоксования» распространяется на бурые и каменные угли, лигниты, горючие сланцы и торф.

* В настоящее время действует ISO 647:2017, отличающийся от стандарта ISO 647:1974 года «минимальными изменениями», т.е. практически аналогичный ему.

Сущность стандартного метода определения выхода продуктов полукоксования заключается в нагревании навески (50 г) топлива в алюминиевой реторте вместимостью (170±10) см3 без доступа воздуха до 520 °С и определении суммарного выхода смолы и пирогенетической воды с последующим их разделением, а также выхода полукокса и газа.

Основная часть прибора для определения выхода продуктов полукоксования — толстостенная алюминиевая реторта с хорошо пришлифованной крышкой, отводной латунной трубкой и отверстием для термопары (реторта Фишера). Все размеры реторты стандартизованы. Толстые стенки реторты и высокая теплопроводность алюминия обеспечивают равномерный нагрев навески без местных перегревов. Реторту нагревают с помощью электрической печи или газовой горелки.

Алюминиевая реторта, изображенная на рис. 16.1, закрывается крышкой, которая входит на 10–15 мм внутрь реторты. Герметичность реторты должна быть гарантирована без применения смазки. Для проверки реторты на герметичность закрывают реторту крышкой и надевают на отводную трубку шланг с резиновой грушей на конце. Закрытую реторту пог­ружают в сосуд с водой и с помощью груши нагнетают воздух в реторту. Отсутствие пузырьков воздуха указывает на герметичность реторты.
Если реторта не герметична, пришлифованную поверхность крышки смазывают графитовой смазкой или смесью графитового порошка с ­вазелином и притирают. Снова проверяют герметичность реторты. После окончания притирки удаляют графитовую смазку с пришлифованных поверхностей.

Глубина разложения топлива зависит от степени нагрева отдельных его частиц и, следовательно, от их размера. При значительном содержании в пробе мелких классов (пыли) увеличивается, при прочих равных условиях, выход продуктов полукоксования; поэтому для получения воспроизводимых результатов оказалось недостаточным ограничить в стандарте только верхний предел крупности зерен угля.

Определение выхода продуктов полукоксования относится к тем методам анализа, для которых используют специально приготовленные и доведенные до воздушно-сухого состояния пробы. В стандарте установлены следующие требования к измельчению пробы: не менее 90% угля должно пройти через сито с отверстиями 1 мм и не более 50% — через сито с отверстиями 0,2 мм. Массовая доля влаги в воздушно-сухой пробе не должна превышать 20%.

Скорость подъема температуры в реторте — один из факторов, влияющих на выход продуктов полукоксования, и поэтому для всех топлив установлен единый режим нагрева реторты и навески (табл. 16.1). Это делает сопоставимыми результаты определения выхода продуктов полукоксования.

Проведение испытаний

Собирают прибор для определения выхода продуктов полукоксования. Алюминиевую реторту укрепляют на штативе и переносят в нее навеску топлива массой 50 г, взвешенную на весах с ценой деления шкалы 50 мг. Стеклянную круглодонную колбу-приемник, вместимостью 500– 750 см3, взвешивают на тех же весах и присоединяют к отводной трубке реторты с помощью пробки, через которую проходит газоотводная трубка. При этом отводная трубка реторты должна входить в колбу-приемник как можно глубже, чтобы пары не уходили в газоотводную трубку, а конденсировались в колбе. В отверстие реторты вставляют термопару или термометр. Реторту помещают в печь, а колбу-приемник погружают в сосуд с водой и льдом для охлаждения.

Начинают анализ, нагревая реторту со скоростью, указанной в табл. 16.1. Через 80 мин полукоксование навески заканчивают. Выключают нагрев и вынимают реторту из печи, а колбу-приемник из сосуда с водой. Отсоединяют колбу-приемник от реторты. Отводную трубку слегка подогревают с помощью газовой горелки и дают возможность остаткам смолы стечь из трубки в колбу-приемник. Реторту открывают до ее остывания. Колбу-приемник тщательно вытирают и взвешивают на весах с ценой деления шкалы 50 мг.

По увеличению массы колбы-приемника определяют выход конденсата, который складывается из выхода смолы и общего выхода влаги при полукоксовании: T sK + W sK + W a. В колбу-приемник наливают толуол, присоединяют насадку Дина-Старка, обратный холодильник и определяют общий выход влаги при полукоксовании отгонкой по ГОСТ 2477–2014 «Нефть и нефтепродукты. Метод определения содержания воды» (метод Дина-Старка).

Общий выход влаги при полукоксовании представляет собой сумму влаги исходного топлива и выхода пирогенетической воды: W sK + W a.

Выход смолы (%) определяют по разности между выходом конденсата и общим выходом влаги при полукоксовании.
Выход пирогенетической воды (%) определяют по разности между общим выходом влаги при полукоксовании и содержанием влаги в исходном топливе.

Выход полукокса (%) определяют непосредственно по массе полукокса, высыпанного из остывшей реторты.
Сумму всех продуктов полукоксования принимают за 100%. Выход газа (%) определяют по разности между 100% и суммарным выходом смолы, пирогенетической воды и полукокса.

В табл. 16.2 приведены максимально допускаемые расхождения между результатами.

#

Вернуться к оглавлению

testcoals.ru 2019