Проба угля для определения теплоты сгорания представляет собой аналитическую пробу, измельченную до максимального размера частиц 212 мкм (торф – до 280 мкм, кокс – до 250 мкм), находящуюся в воздушно-сухом состоянии.
Масса навески топлива должна быть такой, чтобы наблюдаемый подъем температуры воды в калориметрическом сосуде находился в пределах диапазона, установленного при градуировке прибора (§ 12.8). При сжигании 1 г бензойной кислоты в условиях градуировки калориметра подъем температуры воды составляет 2–3 °C. При определении теплоты сгорания топлив оптимальными считают условия, при которых подъем температуры воды в калориметрическом сосуде находится в пределах от 1,5°C до 3°C. Такому приросту температуры соответствует масса навески топлива от 0,8 до 1,5 г в зависимости от величины теплоты сгорания.
Твердые топлива сжигают в калориметрической бомбе в виде свободно насыпанного порошка или брикета. Топлива брикетируют, если при горении в порошке не достигается полного сожжения и/или образуется сажа.
Обязательному брикетированию подлежат торфа, а также альтернативные биотоплива, представляющие собой отходы лесного и сельскохозяйственного производства (лузга, опилки, солома). Сжигание подобных веществ в виде порошка сопровождается обильным выделением сажи, при этом быстро выходят из строя прокладки в крышке калориметрической бомбы и портится внутренняя поверхность бомбы.
Брикет из топлива или свободно насыпанную навеску помещают в тигель, дно которого покрыто плотным слоем волокнистого асбеста, предварительно прокаленного при 800°C в течение двух часов. Асбест предохраняет тигель от разъедания шлаком и способствует полноте сгорания навески, особенно при испытании высокозольных топлив. Асбест может быть заменен диском из беззольного кварцевого волокна.
Если не удается достичь полноты сгорания топлива в бомбе, к навеске добавляют взвешенное количество специального вещества, помогающего горению (the combustion aid) (12.4.5), с известной теплотой сгорания, например бензойную кислоту, n-додекан, парафиновое масло, и тщательно перемешивают.
Так поступают в случаях:
• если топливо сгорает в бомбе полностью, но подъем температуры в сосуде не превышает 1°C, а при увеличении навески не удается достичь оптимального подъема температуры; • если топливо невозможно зажечь в условиях калориметрирования из-за недостаточного количества органического материала, например, в высокозольных отходах добычи или обогащения; • если топливо содержит много органического материала, но очень мало летучих веществ (1–2%), что, прежде всего, относится к коксам.Бензойную кислоту давно и с успехом применяют в качестве такой добавки. Жидкие добавки, такие как n-додекан и парафиновое масло, обволакивают навеску, что способствует полноте сгорания угля.
Количество добавленного вещества должно быть таким, чтобы тепло от его горения составляло не более половины от общего количества тепла, выделяющегося в бомбе.
Для достижения полноты сгорания коксов рекомендуют заворачивать пробу в бумагу или ткань, уменьшать массу навески кокса и добавлять 1–2 капли дистиллированной воды после взвешивания навески.
