Общие представления о летучих веществах и нелетучем остатке сохраняются независимо от способа определения количества выделяющихся летучих веществ: по массе или по объему (§ 8.1).
Объемный выход летучих веществ определяют как объем летучих веществ, образующихся при нагревании без доступа воздуха единицы массы топлива в стандартных условиях. Объемный выход летучих веществ обозначается символом VV и выражается в см3/г.
Стандартный метод определения объемного выхода летучих веществ был разработан специально для характеристики антрацитов. К антрацитам относят ископаемые твердые топлива с выходом летучих веществ по массе менее 8%. Такой низкий выход летучих веществ затрудняет получение точных и надежных результатов, и дифференцирование антрацитов по этому показателю невозможно.
В интервале Vdaf от 1,5 до 8% (масс.) объемный выход летучих веществ изменяется от 60 до 300 см3/г. Расширение диапазона величин VVdaf по сравнению с диапазоном Vdaf позволяет использовать этот показатель в качестве классификационного параметра для разделения антрацитов по типам в соответствии с ГОСТ 25543 (гл. 23, табл. 23.8).
Объемный выход летучих веществ определяют в соответствии с ГОСТ 7303–90 «Антрацит. Метод определения объемного выхода летучих веществ».
Сущность метода заключается в нагревании навески аналитической пробы антрацита (1 г) без доступа воздуха при температуре (900±10) °C в течение 15 мин и определении объема выделившихся летучих веществ по объему жидкости, вытесненной из аспиратора.
Если испытание проводят с целью классификации антрацитов, зольность их не должна превышать 10%. Антрациты с зольностью свыше 10% подвергают обогащению расслоением в тяжелой жидкости плотностью 1800 кг/м3.
Установка для определения объемного выхода летучих веществ состоит из вертикальной трубчатой электропечи с термопарой и терморегулятором для поддержания в рабочей зоне устойчивой температуры (900±10) °C. После внесения в печь кварцевой пробирки на фиксированную глуби ну температура в печи должна снова подняться до (900±10) °C в течение 3–4 мин. Кварцевую пробирку присоединяют с помощью системы трубок и кранов к аспиратору, наполненному раствором хлорида натрия, и к U-образному манометру. Прибор проверяют на герметичность, затем нагревают печь до температуры (900±10) °C и определяют поправку на объем воздуха, выделяющегося из пустой пробирки при нагревании. Объем воздуха, измеренный по количеству вытесненной из аспиратора жидкости и приведенный к нормальным условиям, является постоянной величиной для данной пробирки.
Навеску аналитической пробы антрацита, доведенной до воздушно-сухого состояния, массой (1,00±0,01) г помещают в предварительно прокаленную и взвешенную кварцевую пробирку. Пробирку соединяют с прибором и опускают в нагретую до (900±10) °C печь. Слив раствора из аспиратора регулируют так, чтобы давление в приборе поддерживалось постоянным. Опыт длится 15 мин, через каждые 3 мин температуру в аспираторе записывают.
Объем летучих веществ, выделившихся при нагревании навески антрацита, приводят к нормальным условиям и рассчитывают объемный выход летучих веществ.
Результаты анализа вычисляют до первого десятичного знака и округляют до целого числа. Максимально допускаемые расхождения между результатами определений объемного выхода летучих веществ не должны превышать 5% отн. в одной лаборатории (предел повторяемости) и 7% отн. в разных лабораториях (предел воспроизводимости).
