В настоящее время в Российской Федерации действует гармонизированный модифицированный национальный стандарт на методы определения зольности твердых топлив ГОСТ Р 55661–2013 (ИСО 1171:2010) «Топливо твердое минеральное. Определение зольности».
Основные причины выбора модифицированной формы соответствия при гармонизации национального стандарта на методы определения зольности рассмотрены в Приложении к главе 3. При модификации в стандарт ISO 1171:2010 были внесены изменения и дополнительные требования, учитывающие потребности экономики Российской Федерации, а именно:
– в области распространения конкретизированы виды твердого минерального топлива. Действующие методы определения зольности распространяются, помимо углей, на коксы, термоантрациты, горючие сланцы, продукты обогащения, брикеты и породные прослойки, сопровождающие пласты угля; – введен метод ускоренного озоления твердого топлива; – добавлен раздел «Термины и определения».Сущность метода определения зольности заключается в полном сжигании навески топлива (озолении), прокаливании зольного остатка до постоянной массы при (815±10)°C и определении массы образовавшейся золы. Метод может быть выполнен двумя способами, различающимися скоростью озоления и, следовательно, общей продолжительностью анализа: с медленным и ускоренным озолением.
При возникновении разногласий арбитражным является метод определения зольности при медленном озолении.
В обоих случаях зольность определяют из аналитической пробы топлива, доведенной до воздушно-сухого состояния.
При медленном озолении тигли или прямоугольные лодочки с навесками помещают в холодную муфельную печь, затем за 60 мин поднимают температуру до 500 °C и поддерживают эту температуру в течение 60 мин при озолении бурых углей, лигнитов и горючих сланцев или в течение 30 мин при озолении каменных углей и антрацитов. Далее продолжают нагрев печи до (815±10) °C и прокаливают зольные остатки при этой температуре не менее 60 мин (табл. 6.1).
Допускается (альтернативно) использовать две муфельные печи. В первую холодную муфельную печь помещают тигли с навесками топлива, постепенно поднимают температуру до 500 °C и выдерживают при этой температуре в соответствии с табл. 6.1. После этого тигли с навесками переносят во вторую муфельную печь, предварительно нагретую до (815±10) °C, где прокаливают зольные остатки.
При определении зольности кокса или термоантрацита лодочки с навесками помещают на пластину, которую вставляют непосредственно в печь, нагретую до (815±10) °C, и выдерживают при этой температуре не менее 60 мин.
После окончания озоления навесок топлива и прокаливания зольных остатков тигли или лодочки с остатками вынимают из печи и охлаждают на воздухе, а затем – в эксикаторе без осушителя. После охлаждения тигли или лодочки с зольными остатками взвешивают.
Проводят контрольные прокаливания при (815±10) °C в течение нескольких 15-минутных периодов до тех пор, пока изменение массы после очередного контрольного прокаливания станет не более 0,001 г.
Если при контрольном прокаливании масса золы увеличивается, то испытание прекращают и за окончательный результат принимают наименьшую массу золы. Увеличение массы золы происходит за счет окисления закисных форм железа в окисные.
Сущность ускоренного озоления заключается в постепенном продвижении лодочек с навесками в муфельную печь, нагретую до (815±10) °C. Ускоренное озоление проводят в муфельной печи, которая оборудована вытяжной трубой и откидной дверцей. Лодочки помещают на пластину из жаропрочного материала, устанавливают пластину на откинутую дверцу муфеля так, чтобы первый ряд лодочек находился у края печи, и выдерживают в таком положении 3 мин при озолении углей или 5 мин при озолении горючих сланцев. Затем пластину продвигают со скоростью 2 см/мин в центр рабочей зоны муфельной печи и закрывают дверцу.
Началом прокаливания считают момент достижения в рабочей зоне муфельной печи температуры (815±10) °C. Продолжительность прокаливания составляет 35 мин для всех видов твердого топлива.
Расчет зольности одинаков при медленном и ускоренном озолении (§ 6.4).
Методы определения зольности с медленным и ускоренным озолением по точности результатов равноценны.
