Первая ступень двухступенчатого метода определения общей влаги – определение внешней влаги – заключается в высушивании поступившей на испытание пробы топлива на воздухе при комнатной температуре или в сушильном шкафу при температуре не более 40 °С до постоянной массы, т. е. до воздушно-сухого состояния.
Массовую долю внешней влаги рассчитывают по потере массы пробы на первой ступени.
Воздушно-сухую пробу измельчают до крупности зерен не более 2,8 (3,0; 3,15) мм, сокращают до массы не менее 0,65 кг (табл. 4.4) и определяют содержание влаги высушиванием навесок (10 г) при 105–110 °С в токе азота (метод А1) или на воздухе (метод А2) до постоянной массы (вторая ступень).
Массовую долю влаги в воздушно-сухой пробе рассчитывают по потере массы пробы на второй ступени.
Массовую долю общей влаги рассчитывают, как сумму внешней влаги и влаги воздушно-сухого топлива.
Определение внешней влаги. Поступившую в лабораторию пробу взвешивают вместе с тарой*, затем тару вскрывают и высыпают пробу на предварительно взвешенный сухой, чистый лоток (лотки) **, распределяя ее ровным слоем так, чтобы плотность загрузки не превышала 1 г/см2.
* Если проба настолько влажная, что на стенках тары конденсируется влага, тару высушивают, очищают от остатков пробы, ссыпая их в тот же лоток (лотки). Пустую сухую тару взвешивают. В этом случае массу исходной пробы рассчитывают как разность массы пробы в таре и массы пустой сухой тары. ** Крупные куски бурого угля следует раздробить до размера не более 20 мм.Все взвешивания проводят на весах с ценой деления шкалы 10 мг. Лоток (лотки) с пробой взвешивают и оставляют для свободной сушки на воздухе в помещении с хорошей вентиляцией или помещают в сушильный шкаф при комнатной температуре. Чтобы сократить время сушки на воздухе, сушильный шкаф можно нагреть до температуры не более 40 °С.
В течение сушки и после каждого взвешивания пробу на лотке (лотках) осторожно перемешивают без потери угля. Период от начала сушки до первого взвешивания подсушенного угля называют основной сушкой.
После окончания основной сушки лоток (лотки) с пробой взвешивают и ставят для контрольного высушивания. Если сушку проводят при 40 °С, перед взвешиванием лоток с пробой охлаждают до комнатной температуры. Время контрольного высушивания составляет не менее 25% от продолжительности основной сушки, но не менее 30 мин. Сушку считают оконченной, а массу пробы постоянной, если потеря массы пробы при очередном контрольном высушивании составит менее 0,2% от общей потери массы.
Время высушивания углей низких стадий метаморфизма не должно превышать 18 ч из-за возможности их окисления.
За величину внешней влаги (Wex) принимают общую убыль массы угля, отнесенную к массе исходной пробы и выраженную в процентах.
Таким образом, одновременно с определением внешней влаги уголь высушивается до воздушно-сухого состояния и, следовательно, подготавливается для дальнейшей разделки.
Определение влаги воздушно-сухого топлива в токе азота (метод А1).
Воздушно-сухую пробу измельчают до крупности зерен не более 2,8 (3,0; 3,15) мм и сокращают до массы не менее 0,65 кг (табл. 4.4).
Навеску пробы (10±1) г помещают в сухой чистый взвешенный бюкс* с крышкой. Все взвешивания проводят на весах с ценой деления шкалы 0,1 мг. Навеску распределяют ровным слоем по дну бюкса, чтобы плотность загрузки не превышала 0,3 г/см2, и взвешивают бюкс с навеской и крышкой.
* Диаметр бюкса составляет не менее 60 мм.Открытый бюкс с навеской и крышкой помещают в сушильный шкаф, предварительно нагретый до 105–110 °С. Сушильный шкаф должен быть оборудован системой для пропускания азота со скоростью около 15 объемов сушильной камеры в час.
Началом сушки считают момент, когда температура в сушильном шкафу, понизившаяся при установке бюксов, снова поднимется до 105 °С.
Продолжительность сушки зависит от вида топлива. Продолжительность основного периода сушки составляет не менее 60 мин для каменных углей и горючих сланцев и 90 мин для бурых углей, лигнитов и антрацитов.
После окончания сушки бюксы в сушильном шкафу закрывают крышками, вынимают их и охлаждают на металлической пластине 3–5 мин, а затем в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.
Проводят контрольные высушивания пробы в течение 30 мин. Сушку считают оконченной, если потеря массы при контрольном высушивании не превысит 0,2% от общей потери массы.
За величину влаги воздушно-сухого топлива (Wh) принимают общую убыль массы навески угля, отнесенную к массе исходной навески и выраженную в процентах.
Определение влаги воздушно-сухого топлива на воздухе (метод А2 проводят так же, как в токе азота по методу А1, но в сушильном шкафу с естественной вентиляцией и кратностью обмена воздуха до 5 объемов сушильной камеры в час.
При определении влаги воздушно-сухого топлива высушиванием на воздухе при 105–110 °С масса пробы, вначале уменьшающаяся, при контрольных высушиваниях иногда начинает увеличиваться в результате окисления топлива. В этом случае в расчет принимают наименьшую массу, полученную при сушке. Массовую долю влаги в таком неустойчивом к окислению топливе необходимо определять в токе азота.
Это замечание относится также к методу определения общей влаги одноступенчатым методом высушиванием навески (10 г) на воздухе при 105–110 °С (метод В4).
Общая влага топлива складывается из внешней влаги (Wex) и влаги воздушно-сухого топлива (Wh). При расчете Wex убыль массы относят к массе исходного влажного топлива, а при расчете Wh – к навеске воздушно-сухого топлива.
Для того чтобы иметь возможность сложить эти величины, необходимо отнести их к одинаковому состоянию топлива – исходному влажному топливу. Если принять массу исходного влажного топлива за 100%, а массу воздушно-сухого топлива за (100 – Wex)%, то для пересчета влаги воздушно-сухого топлива на исходный уголь надо умножить Wh на коэффициент (100 – Wex)/100.
Массовую долю общей влаги (Wt), % (масс.), определяемую двухступенчатым методом, рассчитывают по формуле
