Авгушевич И.В., Сидорук Е.И., Броновец Т.М.
Стандартные методы испытания углей. Классификации углей

#

Вернуться к оглавлению

Глава 5

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАГИ В УГЛЯХ

§ 5.2 Стандартные методы определения содержания влаги в углях

Существуют две группы стандартных методов определения влаги в углях: прямые и косвенные. Прямые методы анализа основаны на принципе непосредственного определения влаги после удаления ее из угля.

В косвенных методах анализа влага определяется по косвенным показателям, таким как потеря массы при высушивании угля или по изменению его электрофизических свойств (§ 5.6).

Прямой гравиметрический метод определения влаги в углях (ГОСТ 9516–92). Сущность метода заключается в высушивании навески аналитической пробы угля при 105 °C в токе сухого инертного газа (азота) и определении массы выделившейся воды.

Установка для анализа состоит из системы подачи и очистки азота, сушильного шкафа и поглотительной системы (двух U-образных трубок с осушающим веществом). Навеску аналитической пробы угля 1,0 г помещают в трубку-реактор и вносят в сушильный шкаф, нагретый до 105 °C. Очищенный от влаги азот, проходя через трубку-реактор со скоростью 100–120 см3/мин, увлекает испаряющуюся из угля влагу, которая поглощается в U-образных трубках. Анализ продолжается 1–2 ч и считается законченным, если при контрольном высушивании навески (20 мин) привес U-образных трубок не превысит 0,001 г. Общее увеличение массы U-образных трубок соответствует массе влаги, выделившейся из навески угля.

Среди методов определения влаги в топливах этот метод – один из наиболее точных. Для массовых анализов он не применяется из-за сложности, трудоемкости и малой производительности, поэтому используется в качестве контрольного при разработке новых методов определения влаги и при изучении углей.

Косвенные методы определения влаги в углях применяют при оценке качества твердых топлив. Их сущность заключается в высушивании навески угля на воздухе или в атмосфере азота при определенной температуре до тех пор, пока масса пробы практически перестанет изменяться (до постоянной массы). По убыли массы навески при высушивании рассчитывают содержание влаги в топливе.

Обычно уголь сушат при температуре 105–110 °C, при которой парциальное давление водяного пара на поверхности угля превышает парциальное давление водяных паров в атмосфере. Определение влаги в углях методом сушки в сушильном шкафу на воздухе при 105–110 °C является стандартным способом.

Способ определения влаги по потере массы удобен и прост в исполнении, но имеет ряд недостатков. В процессе сушки вместе с влагой из навески могут выделяться газы, адсорбированные поверхностью угля (диоксид углерода, метан, кислород, азот). Продолжительное воздействие повышенной температуры и кислорода воздуха может привести к окислению угля, особенно низкой степени углефикации (бурые и молодые каменные угли). Это выражается в увеличении массы навески при контрольном просушивании.

Для предотвращения окисления углей рекомендуется проводить сушку в атмосфере инертного газа (азота). Метод определения влаги высушиванием при 105–110 °C в атмосфере азота также является стандартным. Этот способ сушки применим для определения влаги во всех видах углей.

В целом существующие стандартные методы сушки углей при 105–110 °C на воздухе и в атмосфере азота являются удовлетворительными для практических целей, но довольно длительными методами.

Контроль за влажностью угля включает определение следующих видов влаги: влага общая, влага внешняя, влага воздушно-сухого топлива, влага аналитической пробы. Все эти виды влаги являются величинами относительными, и поэтому методы их определения должны быть стандартизованы и привязаны к стандартным методам отбора и приготовления проб углей. Только в этом случае получающиеся величины могут служить показателями качества топлива.

В национальных стандартах и научно-технической документации регламентированы унифицированные обозначения показателей и индексов, относящиеся к понятию влажности твердого топлива: Wt – влага общая; Wex – влага внешняя; Wh – влага воздушно-сухого топлива; Wa – влага аналитической пробы; Wmax – максимальная влагоемкость; WMM – влага гидратная; Wги– влага гигроскопическая.

В табл. 5.1 представлены действующие в настоящее время стандарты ИСО на методы определения общей и аналитической влаги углей.

#

В настоящее время в Российской Федерации действуют следующие стандарты на методы определения общей и аналитической влаги в твердом топливе*:

– ГОСТ 33503–2015 (ISO 11722:2013, ISO 5068-2:2007) «Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги в аналитической пробе»;

– ГОСТ Р 52911–2013 «Топливо твердое минеральное. Определение общей влаги» (ISO 589:2008, ISO 5068-1:2007, MOD).

* В Российской Федерации в настоящее время общую влагу определяют по национальному стандарту (ГОСТ Р), а аналитическую – по межгосударственному стандарту (ГОСТ). Такая ситуация является переходной от двух национальных стандартов к двум межгосударственным, гармонизированным с модифицированной степенью соответствия.

При разработке этих стандартов, гармонизированных с модифицированной степенью соответствия, применены по два взаимосвязанных международных стандарта – на каменные и бурые угли. Причина объединения двух международных стандартов в один заключается в том, что эти стандарты имеют общий объект стандартизации (твердое минеральное топливо) и регламентируют одни и те же методы определения общей и аналитической влаги.

Обоснование выбора модифицированной степени соответствия при гармонизации стандартов на методы определения влаги рассмотрено в Приложении к главе 3 (§ П.8.1).

При гармонизации национальных стандартов были внесены изменения и дополнения, учитывающие потребности экономики Российской Федерации. Эти изменения касаются области распространения стандартов, обозначения показателей и индексов, крупности кусков пробы (размеров отверстий сит) и введения дополнительных методов определения, которые применяются в Российской Федерации.

Область распространения гармонизированных стандартов по сравнению с международными стандартами расширена, поскольку в Российской Федерации используются одни и те же методы определения общей и аналитической влаги при анализе всех видов топлива: каменных и бурых углей, лигнитов, антрацитов и горючих сланцев. Таким образом, в область распространения гармонизированных стандартов включены все виды твердого топлива, и это отражено в их названии – «Твердое минеральное топливо».

При гармонизации стандартов обозначения показателей, характеризующих различные виды влаги, и индексы к ним, приведенные в стандартах ИСО, были заменены на унифицированные обозначения, принятые в Российской Федерации и регламентированные ГОСТ 27313–2015.

Для сохранения преемственности в использовании оборудования при разделке проб для определения общей влаги в модифицированном стандарте ГОСТ Р 52911–2013 предусмотрена возможность использования сит с размерами отверстий, регламентированными ГОСТ 3306–88 и ГОСТ Р 51568–99 (ИСО 3310-1–90).

В стандартах ИСО на методы определения влаги (ISO 11722, ISO 5068) регламентировано высушивание только в токе азота и не предусмотрено высушивание на воздухе.
В производственных углехимических лабораториях Российской Федерации определение влаги в углях проводят высушиванием на воздухе. Определение влаги в токе азота применяют при работе в научно-исследовательских лабораториях и при арбитражных анализах.

Методы определения влаги высушиванием на воздухе были дополнительно внесены в модифицированные документы.

В 2013 году в лаборатории метрологии влагометрии и стандартных образцов ФГУП «Уральский НИИ метрологии» (ФГУП «УНИИМ») было проведено исследование методов определения общей влаги в бурых углях Павловского месторождения [14, 15]. В табл. 5.2 приведены результаты, полученные для одной из проб бурого угля марки 1Б. Определение общей влаги проводили одноступенчатыми методами В3 и В4 по ГОСТ Р 52911.

На основании проведенных исследований были сделаны следующие выводы:

– бурый уголь марки 1Б с высоким содержанием общей влаги не окисляется в условиях высушивания на воздухе при температуре 105– 110 °C;

– одноступенчатые методы определения общей влаги высушиванием в атмосфере азота (В3) и на воздухе (В4) при 105–110 °C альтернативны.

#

#

Вернуться к оглавлению

testcoals.ru 2019