В настоящее время действует более десятка международных стандартов на методы отбора и приготовления проб углей, разработанных в ИСО/ТК 27 (табл. 4.3).
В Российской Федерации на предприятиях угольной промышленности опробование по-прежнему проводят по межгосударственным стандартам ГОСТ 10742–71, ГОСТ 27379–87, ГОСТ 9815–75, ГОСТ 16094–78 и ГОСТ 1817–64. Эти действующие стандарты формально не гармонизированы с международными стандартами, но фактически соответствуют требованиям стандартов ИСО. Контрольные анализы проб, отобранных по межгосударственным и международным стандартам, показали удовлетворительную воспроизводимость результатов.
В §§ 4.1-4.6 приведены основные представления об отборе и приготовлении проб углей, изложенные в вышеперечисленных межгосударственных стандартах и полученные из опыта работы Испытательного центра ИГИ.
На основе действующих стандартов обычно составляют техническую документацию (правила и инструкции) применительно к конкретным способам отбора и приготовления проб углей на шахтах, электростанциях, в портах, из железнодорожных вагонов, со складов и т. д.
При составлении инструкций по отбору и приготовлению проб определение погрешности, а затем проверку фактической погрешности отбора проводят по действующему стандарту ГОСТ 27379–87 «Топливо твердое. Методы определения погрешности отбора и подготовки проб». В преамбуле этого стандарта записано: «Настоящий стандарт должен применяться совместно с ГОСТ 10742–71».
Рассматривая ГОСТ 10742–71 совместно с ГОСТ 27379–87, можно сделать вывод, что фактическое соответствие их международным стандартам ИСО основывается на следующих совпадениях:
– принципы и основные положения отбора и приготовления проб практически одинаковы;
– термины и определения, относящиеся к отбору и приготовлению проб, аналогичны;
– показатели базовой погрешности опробования одинаковы;
– количество точечных проб, отбираемых в объединенную пробу, и формулы для расчета этой величины, сопоставимы;
– формула для расчета массы точечной пробы в зависимости от крупности топлива одинакова;
– требования, предъявляемые к оборудованию для опробования, сходны;
– схемы отбора точечных проб из железнодорожных вагонов аналогичны.
Целью опробования по стандартам ИСО является приготовление следующих представительных проб для испытаний твердого топлива:
• общая проба (common sample) – соответствует пробе, предназначенной для определения общей влаги и последующего приготовления проб для испытаний топлива (в общем виде – проба, предназначенная для проведения более, чем одного анализа);
• проба для испытания (test sample) – соответствует пробе, приготовленной для проведения конкретного вида (метода) испытания топ лива;
• проба для определения общей влаги (moisture sample или total moisture sample) – соответствует специально приготовленной пробе для определения общей влаги;
• аналитическая проба для общего анализа (general analysis test sample) – соответствует аналитической пробе, предназначенной для проведения испытаний топлива;
• проба для определения физических характеристик топлива (physical sample);
• проба для ситового анализа (size analysis sample) – соответствует пробе, приготовленной для определения гранулометрического состава топлива.
Как видно из результатов сравнения национальных и международных стандартов, принципы, заложенные в методы опробования, аналогичны, но даже при поверхностном рассмотрении этих стандартов обнаружились различия в конкретных условиях отбора и разделки проб.
Международные стандарты шире охватывают многие аспекты опробования, особенно в отношении современных представлений об оценке точности и погрешности опробования. Межгосударственные стандарты изложены просто, понятно для операторов, содержат больше рекомендаций, необходимых для составления инструкций и для практической работы операторов.
Например, ГОСТ 9815–75 устанавливает метод отбора пластовых проб только высеканием поперечной борозды в угольном пласте, а в стандарте ISO 14180:2017 «Твердые минеральные топлива. Руководство по опробованию угольных пластов» кроме этого приведены методы отбора кернов разных диаметров, буровой мелочи (безкерновое бурение), проб из отдельных пластов, валовых проб и др.
ГОСТ 10742–71 отличается от международных стандартов тем, что в нем отсутствуют схемы отбора проб из штабелей и отвалов*. Кроме того, ГОСТ 10742–71 распространяется на все виды твердого минерального топлива («угли бурые, каменные, антрацит и горючие сланцы»), а в документах ИСО объекты стандартизации поделены следующим образом:
*Схемы отбора проб из штабелей и отвалов приведены в ГОСТ Р ИСО 18283–2010 «Уголь каменный и кокс. Ручной отбор проб» (приложение В).– отбор и приготовление проб бурых углей и лигнитов по ISO 5069-1:1983 и ISO 5069-2:1983 (в настоящее время действие этих стандартов прекращено);
– отбор и приготовление проб каменных углей по ISO 13909-2,3,4:2016 и ISO 18283:2006;
– отбор и приготовление проб коксов по ISO 13909-5,6:2001 и ISO 18283:2006.
Термины и определения в области опробования и методы оценки точности отбора выделены в отдельные стандарты ИСО (ISO 13909-1:2016, ISO 13909-7:2016, ISO 13909-8:2016).
Все виды углей в СССР в течение полувека успешно опробовали по ГОСТ 10742–71 (совместно с ГОСТ 27379–87). Полагаем, что разрабатывать отдельные стандарты на методы опробования углей разных видов нецелесообразно*.
*Опробование кокса в Российской Федерации проводят по ГОСТ 23083–78 «Кокс каменноугольный пековый и термоантрацит. Методы отбора и подготовки проб для испытаний».ГОСТ 10742–71 – уникальный документ. Он был разработан специалистами-угольщиками, практиками высочайшей квалификации под руководством П. Т. Скляра (УкрНИИуглеобогащение). На 20-ти страницах текста авторы сумели лаконично и доходчиво, но не упрощенно изложить всё, что касается отбора и приготовления проб углей. Для составления инструкций по проведению опробования на различных угольных предприятиях оказалось достаточным использовать ГОСТ 10742–71 совместно с ГОСТ 27379– 87. Текст стандарта доступен операторам и работникам ОТК.
В отличие от ГОСТ 10742–71 международные стандарты (табл. 4.3) изложены излишне подробно, с многочисленными повторами.
В ходе отбора и приготовления проб твердых топлив для испытаний должны сохраняться соотношения между степенью измельчения и минимальной массой пробы, регламентированные ГОСТ 10742–71 (табл. 4.2), а также ISO 13909-4:2016 и ISO 18283:2006 (табл. 4.4). При сравнении таблиц 4.2 и 4.4 видно, что в международных стандартах рассматривают соотношение «минимальная масса пробы – степень измельчения (установленный максимальный размер кусков угля)» во всем интервале крупности от рядового угля до аналитической пробы, а в ГОСТ 10742–71 – только в интервале 0–25 мм. Сближая условия разделки проб в межгосударственном и международных стандартах, следует расширить интервал крупности в соотношении «масса пробы – степень измельчения», регламентированный в ГОСТ 10742–71*.
*Табл. 4.4 использована в ГОСТ Р 52911–2013 «Топливо твердое минеральное. Методы определения общей влаги» (ISO 589:2008, ISO 5068-1:2007, MOD) для расширения интервала крупности, хотя опробование проводят по ГОСТ 10742–71.Чтобы преодолеть неоднородность угля и достичь представительности пробы, необходимо сохранять унифицированное соотношение (табл. 4.4) на всех этапах разделки от рядового угля до аналитической пробы.
На основании практики отбора проб на угольных предприятиях России была разработана и применяется до сих пор шкала «надежных масс проб углей» (табл. 4.5), которая унифицирована в широком интервале крупности, но не стандартизована.
Пример применения шкалы «надежных масс»
Отобрана пластовая проба 200 кг.
Задача: приготовить пробу для технологического испытания 100 кг и для общего анализа 1 кг крупностью менее 1 мм.
Схема разделки: 200 кг дробят до крупности менее 50 мм и сокращают (механически или квартованием) до 100 кг. Остаток 100 кг измельчают до крупности менее 13 мм и сокращают до 15 кг. Пробу 15 кг измельчают до крупности менее 3 мм и сокращают до 3 кг. Пробу 3 кг измельчают до крупности менее 1 мм и сокращают до 1 кг.
Пример разделки пластовой пробы в соответствии с табл. 4.5 показывает, что на отдельных этапах соотношение крупности измельчения и массы пробы ни разу не выходило за пределы допустимых норм, поэтому проба массой 1 кг точно характеризует качество исходного угля, т. е. является представительной.
Еще одно различие в условиях разделки по ГОСТ 10742–71 и по международным стандартам заключается в том, что сита, которые используют для выделения классов угля по крупности, различны. Например, вместо сита № 13 (ГОСТ 3306–86) в международных стандартах применяют сито 11,2 мм [ГОСТ Р 51568–99 (ИСО 3310-1–90)]. Несовпадение размеров ячеек сит будет постепенно преодолеваться путем гармонизации национальных стандартов с требованиями международных стандартов.
В настоящее время национальный стандарт на сита ГОСТ Р 51568– 99 (ИСО 3310-1–90) «Сита лабораторные из металлической проволочной сетки. Технические условия» уже гармонизирован с международным стандартом и регламентирует те же сита, что стандарты ISO 13909-4:2016 и ISO 18283:2006.
ГОСТ Р 51568–99 (ИСО 3310-1–90) допускает использование сит с основными и дополнительными размерами ячеек (табл. 4.6).
Для выделения классов твердого топлива в Российской Федерации применяют сита № 100, 50, 25, 13, 10, 6, 3, 1,6 в соответствии с ГОСТ 3306–88 «Сетки с квадратными ячейками из стальной рифленой проволоки. Технические условия». Для выделения аналитической пробы углей используют сетку проволочную нормальной точности № 02 в соответствии с ГОСТ 6613–86 «Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия» или лабораторные сита с размером ячейки 212 мкм по ГОСТ Р 51568–99 (ИСО 3310-1–90).
Среди действующих размеров ячеек сит имеется несколько основных (опорных), которые совпадают в национальных и международных стандартах, например: 300, 200, 150, 100 (90), 50, 25 (22,4), 13 (11,2), 10, 3 (2,8) и 0,2 мм.
При гармонизации стандартов на методы испытаний, в которых упоминаются стандарты на сита, следует пользоваться формой модифицированного стандарта. В этом случае разрешается вносить в гармонизированный стандарт дополнительные требования, учитывающие потребности России: «допускается использовать сита с размерами ячеек, которые соответствуют требованиям национальных стандартов».
