В зависимости от места и времени приготовления проб для анализа все существующие схемы механизированного опробования можно разделить на две группы. В одних схемах обработку объединенных проб до аналитических проводят непосредственно на предприятии (в месте отбора пробы или в углеразделочном отделении). В других схемах обработку осуществляют только до стадии получения лабораторных проб, а разделку проб до аналитических проводят в лабораториях.
В первом случае в лабораторию направляют аналитическую пробу для проведения общего анализа и отдельно контейнер с лабораторной пробой для определения общей влаги*.
* Это можно сделать, так как при современных механизированных способах опробования применяют машины и механизмы, которые отбирают, измельчают и сокращают пробы без потери влаги в угле.Во втором – в лабораторию поступает один экземпляр лабораторной пробы, из которой сначала отбирают навески для определения общей влаги, а затем проводят разделку оставшейся пробы до аналитической.
При поступлении в лабораторию пробу регистрируют, сверяют данные, указанные на этикетке и в сопроводительном документе, внимательно проверяют герметичность тары и взвешивают пробу в упаковке. При регистрации пробы записывают порядковый номер по регистрационному журналу и дату поступления, а также следующие сведения: место и дату отбора пробы, название предприятия, производившего опробование, наименование пробы (товарная, контрольная, эксплуатационная и т. д.), марку и сорт топлива, массу партии, массу тары и брутто пробы.
Если при осмотре контейнера с пробой окажется, что герметичность нарушена (плохо закрыта крышка, есть повреждения) или отсутствует этикетка, то пробу бракуют.
После вскрытия контейнера из лабораторной пробы отбирают навески для определения общей влаги и приступают к приготовлению аналитической пробы. В процессе разделки лабораторной пробы до аналитической, а также при хранении и анализе влажность угля изменяется. Определение показателей качества влажного угля может привести к значительным погрешностям в результатах за счет постепенной подсушки угля в ходе анализа. Для устранения этих погрешностей рекомендуется проводить анализ из пробы, подсушенной (доведенной) до воздушно-сухого состояния, которое характеризуется установлением равновесия между влажностью угля и окружающей атмосферы*.
*Это динамическое равновесие, при котором упругость водяного пара на поверхностиВоздушно-сухое состояние достигается высушиванием угля на воздухе до постоянной массы, т.е. до тех пор, пока масса пробы практически перестанет изменяться. Влажность воздушно-сухого угля при данном измельчении – величина относительно постоянная. Изменение влажности и температуры воздуха смещает установившееся равновесие, но значение содержания влаги в воздушно-сухом угле, как правило, остается в пределах погрешности определения.
Разделка лабораторной пробы до аналитической складывается из операций подсушивания, измельчения и сокращения.
Подсушивание угля проводят до состояния, близкого к воздушносухому. Для этого лабораторную пробу высыпают на противень слоем не более 1 г/см2 и сушат на воздухе или устанавливают противень в предварительно нагретый сушильный шкаф и подсушивают при температуре не более 40 °C*, время от времени перемешивая уголь.
*Эти условия подсушивания угля относятся ко всем видам углей.Пробу охлаждают на воздухе и измельчают в один прием в дробилке или мельнице лабораторного типа до крупности менее 0,2 мм. Периодически проверяют крупность аналитической пробы, проводя контрольное просеивание через сито с сеткой № 02.
Основное требование к процессу измельчения – проба должна быть измельчена полностью, т.е. не допускается отбрасывать трудноизмельчаемые включения (например, породу). Это положение относится к ручному и механическому измельчению проб, а также к доизмельчению остатка, не прошедшего через сито при контрольном просеивании угля.
При измельчении воздушно-сухой лабораторной пробы до аналитического порошка условия равновесия с влажностью окружающей атмосферы будут нарушены, и для доведения аналитической пробы до воздушно-сухого состояния необходимо дополнительное подсушивание на воздухе.
Измельченную пробу сокращают до массы 85–100 г с помощью лабораторного делителя или вручную.
Сокращение пробы вручную производят в лаборатории методами квартования или выборки. Ручному сокращению с помощью квартования предшествует перемешивание, обычно осуществляемое способом «на конус». Этот способ заключается в том, что из пробы угля совком набирают порции и насыпают их в виде конической кучи, т.е. из пробы угля формируют конус*.
*Для отсыпки конуса можно пользоваться воронкой, через которую уголь насыпают наДля того чтобы уголь попадал на поверхность конуса равномерно, порции высыпают из совка максимально близко к вершине, перемещаясь вокруг конуса по часовой стрелке. Перемешивание пробы «на конус» производят 2–3 раза; при создании нового конуса порции угля набирают совком у основания предыдущего, постепенно перемещаясь также по часовой стрелке, и ссыпают его на вершину следующего.
При таком способе перемешивания создается равномерное распределение топлива по отношению к геометрической оси конуса, но сохраняется неоднородность (сегрегация) частиц по высоте конуса: мелкие и легкие частицы угля остаются на вершине, а тяжелые – скатываются к основанию конуса. Однако эту систематическую погрешность, связанную с сегрегацией топлива в конусе, можно устранить, применив метод квартования.
Метод квартования заключается в том, что перемешанную «на конус» пробу сплющивают в усеченный конус и делят (квартуют) по двум взаимно перпендикулярным диаметрам на четыре равных сектора.
Для создания равномерного распределения угля в усеченном конусе сплющивание конуса должно быть произведено строго вертикальным надавливанием на вершину конуса металлической пластиной. При этом не допускается разравнивать верхний круг переносом или смещением угля в сторону. Для правильного деления круга квартование обычно производят при помощи крестовины, изготовленной из металла или дерева.
Крестовину вдавливают в уголь до основания конуса и соприкосновения с разделочной плитой, при этом центр крестовины должен совпадать с осью конуса. Не снимая крестовины, удаляют уголь из двух противоположных секторов полностью на всю глубину слоя. Топливо, оставшееся в двух секторах, снова перемешивают способом «на конус» и квартуют.
Сокращение квартованием повторяют до тех пор, пока масса пробы в двух секторах не достигнет нужного значения.
Второй ручной способ сокращения пробы – метод выборки. Метод выборки заключается в том, что из пробы, расположенной тонким слоем в виде прямоугольника, набирают некоторое число порций, равномерно распределенных по всей пробе.
Для этого пробу делят взаимно перпендикулярными линиями на равные по площади квадраты.
Из середины квадратов равномерно, например, в шахматном порядке, набирают порции, соблюдая следующее требование: в пробу должна попасть одинаковая масса угля из верхнего и нижнего слоев, т.е. необходимо провести отбор на всю глубину слоя угля. Погрешность выборки за счет неполноты взятия в пробу всего слоя тем меньше, чем тоньше слой и чем мельче измельчен уголь. Поэтому метод выборки применяют чаще всего для сокращения лабораторных и аналитических проб. В случае сокращения методом выборки предварительное перемешивание угля может быть произвольным, так как частый набор порций, равномерно размещенных по всей массе угля, делает невозможным преимущественное попадание в сокращенную пробу частиц, качественно отличающихся от общей массы, например, по зольности.
До сих пор мы рассматривали наиболее распространенную схему опробования, цель которой – приготовление аналитической пробы крупностью менее 0,2 мм. Однако на практике приходится изменять схемы обработки проб в лабораториях, приспосабливая их к конкретным задачам изучения углей. Это связано с тем, что для ряда анализов существуют особые требования к крупности измельченных углей.
Пример Если в лаборатории кроме общих углехимических анализов необходимо провести петрографический анализ, определить выход смолы полукоксования и изучить спекаемость углей, то для этих анализов нужно приготовить пробы с зернами крупностью менее 1,0 и менее 1,6 мм. В этом случае лабораторную пробу (менее 3 мм, 2 кг) подсушивают и делят на четыре экземпляра (части): для углехимических исследований, петрографического анализа, определения выхода смолы полукоксования и изучения спекаемости. Первую часть измельчают до крупности менее 0,2 мм, вторую – до менее 1,6 мм, третью – до менее 1,0 мм и четвертую – до менее 1,6 мм или до менее 0,2 мм в зависимости от того, какие методы определения спекаемости применяют в данной лаборатории.Схему обработки проб приходится изменять также в том случае, если в лабораторию поступает не лабораторная проба (0–3 мм), а увлажненная проба небольшой массы в более крупном измельчении, и требуется определить в ней содержание общей влаги и приготовить из нее аналитическую пробу.
При крупности зерен более 3 мм нельзя отобрать навески для определения влаги угля, а при измельчении влажного топлива можно потерять часть влаги. Схема разделки такой пробы зависит от того, имеется ли в лаборатории оборудование (дробилки, мельницы), в котором можно измельчить уголь без потери влаги.
Если имеется, то применяют обычную схему обработки пробы: уголь измельчают до менее 3 мм, отбирают навески для определения общей влаги, оставшийся уголь подсушивают, измельчают до менее 0,2 мм и сокращают до аналитической пробы.
Если же при измельчении угля может измениться влажность пробы, то применяют специальную схему разделки, сущность которой заключается в том, что подсушивают всю пробу с одновременным учетом происходящего при этом изменения массы, т. е. с учетом потери влаги в топливе (глава 5). В этом случае контейнер с пробой, поступивший в лабораторию, взвешивают и регистрируют. Затем всю пробу целиком высыпают на предварительно взвешенный противень, снова взвешивают и помещают для свободной сушки в лаборатории или ставят в сушильный шкаф.
Поскольку подсушивание пробы совмещают в этом случае с определением внешней влаги
(§ 5.3.4), уголь доводят до воздушно-сухого состояния.
Воздушно-сухой уголь измельчают до крупности менее 3 мм, отбирают от него представительную порцию для определения в ней содержания влаги воздушно-сухого топлива (§ 5.1), а из оставшегося угля приготавливают аналитическую пробу по обычной схеме.
Как видно из приведенных примеров, в специальных схемах полностью сохраняются основные принципы отбора и обработки проб, изложенные в этой главе.
