Показателем спекаемости по методу Грей-Кинга является тип кокса по Грей-Кингу, который определяют по виду и характеристике нелетучего остатка, получаемого при медленном нагревании угля или смеси угля с инертным материалом до 600°С, путем сравнения с эталонной шкалой образцов.
Тип кокса по Грей-Кингу (GK) принят в качестве дополнительного параметра в Международной системе кодификации углей среднего и высокого рангов (ГОСТ 30313–95).
Метод определения данного показателя регламентирован в ГОСТ 16126–91 (ИСО 502–82) «Уголь. Метод определения спекаемости по Грей-Кингу». В настоящее время взамен ISO 502:1982 введен стандарт ISO 502:2015 «Coal. Determination of caking power. Gray-King coke test», основные положения которого соответствуют ГОСТ 16126–91.
Для проведения испытания используют уголь в воздушно-сухом состоянии, измельченный до крупности менее 0,2 мм таким образом, чтобы масса частиц размером от 0,1 до 0,2 мм составляла не менее 40%. Для целей классификации уголь с зольностью выше 10% перед измельчением подвергают обогащению в соответствии с требованиями ГОСТ 1186.
Установка для определения типа кокса по Грей-Кингу (рис. 22.6) состоит из следующих основных частей: реторты из кварца или тугоплавкого стекла, которая представляет собой запаянную с одного конца трубку с отводной трубкой вблизи открытого конца; приемника для жидких продуктов пиролиза; печи электрической трубчатой.
Реторту устанавливают горизонтально и помещают в нее навеску угля массой (20,0±0,1) г. Уголь распределяют ровным слоем по длине 15 см, закрывают реторту пробкой и присоединяют к отводной трубке приемник для жидких продуктов. Затем реторту помещают в печь, предварительно нагретую до 325 °С. При этом температура печи снижается и ее необходимо вновь поднять до 325°С за 3–7 мин. Далее нагрев ведут со скоростью 5°С/мин до 600 °С и выдерживают эту температуру в течение 15 мин.
Полученный нелетучий остаток сравнивают с эталонной шкалой образцов, учитывая внешний вид и механическую прочность (рис. 22.7).
Общая характеристика кокса дается в приложении к эталонной шкале образцов. Тип кокса GK обозначают латинскими буквами от А до G. Буквами А, В, С и G обозначены коксы, которые имеют такой же объем, что и исходный уголь. При этом кокс А — порошкообразный; В — слабо связанный, частично в порошке, легко рассыпающийся; С — спекшийся, но легко ломающийся; G — твердый, хорошо спекшийся; G1 — слегка вспученный; G2 — умеренно вспученный. Буквами D, E, F обозначены типы коксов меньшего объема, чем исходный уголь. При этом кокс D — умеренно твердый и хрупкий; Е — с большим числом трещин; F — твердый и прочный.
Если при испытании получают сильно вспученный кокс, который не отвечает по характеристике образцам от А до G2, то испытание повторяют с отощающей добавкой. Для этой цели применяют стандартный электродный углерод (standard electrode carbon), электродный кокс или другие добавки, например, эталонный антрацит, который используют при определении индекса Рога (§ 22.5). Для проведения опыта взвешивают целое число граммов отощающей добавки х и прибавляют (20 – х) г угля. Смесь тщательно перемешивают 10 мин, помещают в реторту и нагревают. Определения повторяют, изменяя массу добавки до тех пор, пока не получат кокс типа G. Для углей, дающих тип кокса с индексом более G2, нижний цифровой индекс означает минимальное количество граммов отощающей добавки для получения нелетучего остатка, соответствующего стандартному типу кокса G.
Можно заранее определить, следует ли проводить испытание угля с отощающей добавкой. Если при определении выхода летучих веществ, нелетучий остаток оказывается вспученным, то тип кокса по методу Грей-Кинга следует определять с отощающей добавкой.
При испытаниях по методу Грей-Кинга за окончательный результат принимают тот тип кокса, который подтверждается двумя параллельными определениями. Расхождения между результатами параллельных определений в одной лаборатории составляют в интервале от А до G одну букву, в интервале выше G1 — одну единицу в нижнем индексе. Такие же расхождения допускаются между средними значениями результатов определений, проведенных в различных лабораториях.