Метод определения пластометрических* показателей по Л. М. Сапожникову позволяет получить комплекс количественных и качественных характеристик, которые дают возможность составить более полное представление (по сравнению с другими методами оценки спекаемости) о технологической ценности угля [7, 25].
* Пластометрия (plastometry) — метод оценки углей, как сырья для коксования. Предложен в 1932 г. Л. М. Сапожниковым и Л. П. Базилевич.Основное преимущество этого метода заключается в том, что пластометрический аппарат достаточно точно моделирует процесс промышленного слоевого коксования. Уголь испытывают под нагрузкой при одностороннем нагреве. Спекаемость определяется прямым замером толщины пластического слоя, который при этом образуется.
Показатель толщины пластического слоя — один из наиболее чутких параметров качества углей, на величину которого влияют стадия метаморфизма, петрографический состав, степень восстановленности, а также зольность и окисленность углей.
В зависимости от стадии метаморфизма толщина пластического слоя изменяется по кривой с максимумом в области показателя отражения витринита Ro,r = 1,0–1,3%. С увеличением содержания фюзенизированных компонентов толщина пластического слоя линейно уменьшается. Отрицательное влияние на толщину пластического слоя оказывает увеличение зольности и окисление угля.
Пластометрический показатель толщины пластического слоя является одним из основных параметров единой классификации по ГОСТ 25543–2013 (гл. 23). На его основе в классификации проведено разделение каменных углей на подтипы. В Международной системе кодификации углей среднего и высокого рангов, т. е. каменных углей и антрацитов (ГОСТ 30313–95) показатели толщины пластического слоя y и пластометрической усадки x входят в число дополнительных параметров, которые используют для более детальной оценки углей в зависимости от направлений использования.
Показатель толщины пластического слоя наиболее пригоден для оценки углей со средней и умеренно высокой спекаемостью. Угли с низкой спекаемостью плохо подразделяются этим методом. При испытании таких углей в пластометрическом аппарате образуется слишком тонкий пластический слой, а иногда получаются слипшиеся комочки. В таких случаях измерения проводить трудно или совсем невозможно, поэтому толщину пластического слоя менее 6 мм не измеряют, а отмечают в протоколе — «менее 6 мм».
Методика определения пластометрических показателей установлена в ГОСТ 1186–2014 «Угли каменные. Метод определения пластометрических показателей».
Испытания проводят в пластометрическом аппарате (рис. 22.1).
Его основными составными частями являются:
• пластометрический стакан из стали со съемным дном; • пластометр, состоящий из стальной иглы, передвижной шкалы и указателя (рис. 22.2); • штемпель с отверстиями для удаления летучих продуктов; • рычаги и грузы для создания давления на загрузку угля; • карборундовые нагреватели, помещенные в корпус из огнеупорных кирпичей; • вращающийся барабан с часовым механизмом.
Условия проведения испытаний в пластометрическом аппарате в определенной степени сходны с условиями коксования углей в промышленности. Уголь находится под нагрузкой и нагревается с одной стороны, т.е. со стороны дна стакана. На разных расстояниях от поверхности нагрева в процессе испытания уголь будет находиться на разных стадиях превращения в кокс. Ближе к поверхности нагрева располагается слой кокса и полукокса, затем слой пластической угольной массы (пластический слой), а над пластической массой — уголь, который еще не перешел в пластическое состояние. Эти слои располагаются параллельно поверхности нагревания. При повышении температуры часть пластической массы затвердевает, слой полукокса увеличивается, а нагревающийся уголь переходит в пластическое состояние. Чем дольше уголь находится в пластическом состоянии, тем толще становится пластический слой.
С помощью пластометрического метода определяют толщину пластического слоя y, пластометрическую усадку x и вид пластометрической кривой. Метод позволяет также характеризовать вид получаемого твердого нелетучего остатка.
Толщина пластического слоя y — это максимальное расстояние между поверхностями раздела «уголь–пластическая масса» и «пластическая масса–полукокс».
Пластометрическая усадка x представляет собой конечное изменение высоты угольной загрузки при пластометрическом испытании, определяемое по разности конечного и начального уровней пластометрической кривой.
Пластометрическая кривая — это графическое изображение изменения объема угольной загрузки в процессе пластометрического испытания.
Для проведения испытаний лабораторную пробу угля с размером зерен 0–3 мм массой 1 кг измельчают до частиц размером 1,6 мм, не допуская переизмельчения. Навеску для анализа отбирают методом квартования. Зольность пробы угля не должна превышать 10%. При более высокой зольности следует проводить обогащение (ГОСТ 1186–2014, Приложение А). Исключение представляют концентраты обогатительных фабрик, для которых установлена норма зольности более 10%. Такие концентраты испытывают при их фактической зольности. Навеску угля (100±1) г крупностью менее 1,6 мм помещают в пластометрический стакан. Сверху на уголь устанавливают штемпель с рычагом, на который подвешен груз. Давление на угольную загрузку составляет (0,0980±0,0009) МПа [(1±0,0088) кг/см2]. На конце рычага имеется перо, которое автоматически записывает на вращающемся барабане кривую изменения объема угольной загрузки во время опыта.
Нагревание проводят таким образом, чтобы через 30 мин после начала опыта температура дна стакана достигла 250°С. Затем до 730°С нагрев ведут со скоростью 3°С/мин.
Начиная с 350°С через определенные промежутки времени измеряют при помощи пластометра верхний и нижний уровни пластического слоя. Верхний уровень пластического слоя отмечают по шкале пластометра в тот момент, когда игла пластометра коснется пластической массы. После этого прокалывают пластический слой и отмечают его нижний уровень, когда игла достигнет слоя полукокса. Частота измерений верхнего и нижнего уровней пластического слоя зависит от вида пластометрической кривой, которая записывается на миллиметровой бумаге барабана во время опыта.
Различные виды кривых показаны на рис. 22.3.
При зигзагообразной кривой верхний уровень пластического слоя измеряют в точках самого высокого подъема и самого низкого спада. Нижний уровень пластического слоя измеряют только в моменты максимального опускания кривой. Если зигзаги на кривой очень частые, то измерения осуществляют не на каждом зигзаге, а примерно через 8–10 мин.
При горбообразной кривой верхний уровень пластического слоя измеряют один раз за 5–8 мин, а нижний — один раз за 10 мин. При плавно опускающейся (пологопадающей) кривой верхний и нижний уровни пластического слоя устанавливают примерно через каждые 10 мин. При испытании плохо спекающихся углей измерения проводят через 15 мин, так как из-за высокой вязкости пластической массы и небольшого ее объема она не успевает заполнять отверстие, образующееся после прокола пластометром.
По результатам измерений строят на миллиметровой бумаге, снятой с барабана, график для определения численного значения толщины пластического слоя. На оси абсцисс откладывают время в минутах, на оси ординат — результаты измерений верхнего и нижнего уровней пластического слоя в миллиметрах. Точки каждого уровня соединяют плавными кривыми. Если кривая верхнего уровня имеет зигзагообразную форму, то проводят дополнительно среднюю линию между точками по середине зигзагов. За толщину пластического слоя принимают максимальное расстояние между кривыми верхнего и нижнего уровней пластического слоя. При зигзагообразной кривой отсчет осуществляют от дополнительной линии (рис. 22.3).
Пластометрическую усадку x определяют в миллиметрах по конечному снижению пластометрической кривой относительно начального уровня кривой — нулевой линии (рис. 22.3). Если конечная точка пластометрической кривой находится выше нулевой линии, то усадку называют отрицательной и обозначают со знаком «минус».
Прецизионность метода определения толщины пластического слоя и пластометрической усадки оценивается повторяемостью и воспроизводимостью результатов.
В табл. 22.1 представлены максимально допускаемые расхождения между результатами определения пластометрических показателей углей, регламентированные ГОСТ 1186–2014.
Характеристику внешнего вида твердого нелетучего остатка (королька) определяют по следующим показателям:
• трещиноватость (не трещиноватый, мало трещиноватый, трещиноватый, сильно трещиноватый); • пористость (малопористый или пористый, с мелкими или крупными порами); • бахрома (низкая, средняя, высокая); • губка (маленькая, средняя, большая, с мелкими или крупными пузырьками, полая); • блеск (матовый, полуматовый, полублестящий, блестящий); • цвет (светло-серый, серый, темно-серый, черный); • сплавленность (рыхлый, спеченный, сплавленный, проплавленный).Бахромой называют образующийся по краям твердого нелетучего остатка слой, который отделяется от основной массы в виде отдельных кусочков различной величины. Губка — это сильно пористый верхний слой нелетучего остатка, который по внешнему виду напоминает застывшую пену. Наличие бахромы и губки — признак хорошей спекаемости углей.
Результаты испытания углей пластометрическим методом могут быть использованы в целях получения дополнительной информации о свойствах углей. Так, длина пластометрической кривой L (мм) в сочетании с другими показателями отражает специфические особенности формирования и свойств вспененной пластической массы в процессе коксования, а также расширяет представления о пластичности и вспучиваемости углей, что позволяет более детально классифицировать угли [7, 41]. Этот показатель в дальнейшем можно будет использовать в качестве дополнительной характеристики пластических свойств углей по ГОСТ 1186–2014.
При проведении испытаний по ГОСТ 1186–2014 измерения пластометром производят вручную, так как автоматизация этого процесса ухудшает воспроизводимость метода. Нагрев печей регулируют с помощью лабораторных автотрансформаторов или автоматически.
При модернизации и автоматизации метода пластометрический аппарат подключают к компьютеру, программное обеспечение которого управляет нагревом печей и выводит на экран пластометрическую кривую, что значительно упрощает расчет пластометрических показателей, повышает объективность и повторяемость измерения толщины пластического слоя. Все это облегчает обслуживание пластометрического аппарата, хотя сохраняется большой объем ручных операций, особенно при подготовке аппарата к работе.
Автоматизированный пластометрический аппарат ранее был разработан на Украине, затем усовершенствован в ОАО ВУХИН. Эти аппараты в настоящее время широко применяются на коксохимических и угольных предприятиях России и СНГ.
В настоящее время в рабочей программе ИСО/ТК 27 зарегистрирован новый проект ISO/AWI 20362* «Hard coal. Determination of plastometric indices. Automated Sapozhnikov Penetration Plastometer method». Разработчик стандарта — Китай.
* AWI — approved work item — утвержденная рабочая тема.Разработка международного стандарта на основе ГОСТ 1186 (метод Сапожникова) имеет большое значение, т.к. y — классификационный параметр, который в настоящее время не интегрирован в международную и национальные классификации других стран. Гармонизация ГОСТ 1186 с требованиями ISO 20362 будет способствовать распространению метода Сапожникова в мире.
