Авгушевич И.В., Сидорук Е.И., Броновец Т.М.
Стандартные методы испытания углей. Классификации углей

#

Вернуться к оглавлению

Глава 15

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ УГЛЕЙ

§ 15.2 Метод определения действительной плотности углей

Стандартный пикнометрический метод определения действительной плотности твердого топлива регламентирован в ГОСТ 2160–2015 (ISO 5072:2013), который распространяется на бурые и каменные угли, антрацит, горючие сланцы, брикеты и породные прослойки, сопровождающие пласты угля.

Сущность метода определения действительной плотности твердого топлива заключается в определении массы навески аналитической пробы топлива взвешиванием в воздухе и косвенном определении действительного объема навески (за вычетом объема пор) взвешиванием в пикномет­рической жидкости.

Основная трудность при определении действительной плотности углей состоит в определении действительного объема навески пробы. Для косвенного определения объема навески был предложен пикнометричес­кий метод. Принцип пикнометрического метода определения объема навески угля заключается в заполнении пор топлива пикнометрической жидкостью при температуре (20,0±0,1)°С, определении объема жидкости в пикнометре без навески (вместимость пикнометра) и объема жидкости, находящейся в пикнометре вместе с навеской. Разница этих объемов составляет объем навески угля.

При проведении такого определения важно, чтобы частицы угля хорошо смачивались жидкостью. Учитывая высокую гидрофобность большинства твердых топлив, были предложены различные пикнометричес­кие жидкости: водные растворы поверхностно-активных веществ, спирт, бензол, керосин и др. В ГОСТ 2160–2015 в качестве пикнометрических жидкостей используют этиловый спирт и 0,5%-ные водные растворы поверхностно-активных или катионо-активных веществ (смачивателей), таких как ОП-7, ОП-10, ДБ и т. д.

Определение действительной плотности состоит из следующих операций:

— определение вместимости (объема) пикнометра;

— определение плотности пикнометрической жидкости (водного раствора смачивателя или этилового спирта);

— определение действительной плотности твердого топлива.

Методика определения действительной плотности угля

Для определения действительной плотности угля применяют: пикнометры вместимостью 50 см3 (типа ПЖ2, ПЖ3 по ГОСТ 22524–77) с притертой пробкой; термометр ртутный стеклянный с ценой деления шкалы 0,1°С и диапазоном измерения температуры от 0 до 50°С; ­термостат ­водяной вместимостью 2000–3000 см3 с мешалкой; смачиватели из группы поверхностно-активных или катионо-активных веществ (ОП-7, ­ОП-10, ДБ и т. д.), водные растворы концентрацией 0,5% (масс.); спирт этиловый.

Определение вместимости пикнометра (градуировка пикно­метра)

Взвешивают чистый, сухой пикнометр вместе с пробкой (m1), заполняют его охлажденной до 20°С дистиллированной водой чуть ниже метки и помещают в водяной термостат, в котором поддерживается температура воды (20,0±0,1)°С. Уровень воды в термостате должен быть немного ниже метки пикнометра. Выдерживают пикнометр в термостате в течение 15– 20 мин. После этого уровень дистиллированной воды в пикнометре доводят до метки водой из запасного пикнометра, находящегося постоянно в термостате, с помощью пипетки или шприца. Излишки воды или капли с внутренних стенок шейки пикнометра удаляют с помощью полосок фильтровальной бумаги. Закрывают пикнометр пробкой, вынимают его из термостата, тщательно вытирают и взвешивают. Определение повторяют три раза, каждый раз выдерживая пикнометр в термостате при температуре (20,0±0,1)°С не менее 15 мин. За результат определения принимают среднее арифметическое значение результатов трех взвешиваний (m2), если они не различаются между собой более чем на 0,01 г.

Вместимость пикнометра V1, см3, вычисляют по формуле

Вместимость пикнометра определяют через каждые 50 определений.

Определение плотности пикнометрической жидкости

Если в качестве пикнометрической жидкости используют водный раствор смачивателя концентрацией 0,5% (масс.), то плотность такого раствора при 20,0°С принимают равной 1 г/см3 и процедуру определения плотности пикнометрической жидкости не проводят.
Если пикнометрической жидкостью является этиловый спирт, его плотность определяют в пикнометре, вместимость которого известна.
Процедура определения плотности этилового спирта аналогична процедуре при определении вместимости пикнометра.

Плотность этилового спирта при температуре 20°С dс, г/см3, вычисляют по формуле

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов не менее трех определений, проведенных в разных пикнометрах с известной вместимостью. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,0002 г/см3. Окончательный результат вычисляют до пятого десятичного знака и округляют до четвертого десятичного знака.

Определение действительной плотности твердого топлива

Испытание с использованием водного раствора смачивателя

Для приготовления водного раствора смачивателя (0,5% масс.) в стакан вместимостью 300 см3 помещают 5 г смачивателя и приливают небольшой объем горячей воды. Полученный раствор переносят в мерную колбу на 1000 см3, охлаждают до комнатной температуры, добавляют для стабилизации 3 см3 водного раствора уксусной кислоты (1:4) и доливают до метки свежепрокипяченую и охлажденную до (20,0±0,1)°С воду.

Отбирают навеску воздушно-сухой аналитической пробы угля массой (5,0±0,2) г и переносят ее в сухой, предварительно взвешенный пикнометр с помощью воронки, стебель которой должен опускаться до расширенной части пикнометра. Пикнометр с навеской взвешивают. Массу навески (m) рассчитывают как разность масс пикнометра с навеской и без нее.

В пикнометр постепенно приливают 30 см3 свежеприготовленного 0,5%-ного раствора смачивателя, вращательными движениями тщательно перемешивают его содержимое. Для удаления пузырьков воздуха из межзернового пространства, пор и трещин угля открытый пикнометр помещают в вакуумный эксикатор или в кипящую водяную баню. Затем пикнометр охлаждают до комнатной температуры и приливают раствор смачивателя до уровня немного ниже метки. Помещают пикнометр с пробой в термостат так, чтобы уровень воды в термостате был немного ниже метки пикнометра, и выдерживают его при температуре (20,0±0,1)°С не ме­нее 1 ч. После этого добавляют в пикнометр до метки раствор смачива­теля (из запасного пикнометра, находящегося постоянно в ­термостате). Излишки раствора и капли на внутренних стенках шейки пикнометра удаляют полосками фильтровальной бумаги. Закрывают пикнометр пробкой, вынимают его из термостата, тщательно вытирают и взвешивают (m5).

Действительную плотность сухого топлива ddr, г/см3, при испытании с водным раствором смачивателя вычисляют по формуле

Испытание с использованием этилового спирта

Отбирают навеску воздушно-сухой аналитической пробы угля массой (5,0±0,2) г и переносят ее в пикнометр так же, как при испытании с использованием водного раствора смачивателя. Взвешивают пикнометр с навес­кой. Массу навески (m), взятую для испытания, рассчитывают как разность масс пикнометра с навеской и без нее.

Наливают в пикнометр около 30 см3 спирта, закрывают пробкой и встря­хивают в течение 3 мин. Приставшие к пробке и шейке пикнометра частицы угля смывают в пикнометр спиртом. Доливают в пикнометр спирт в таком количестве, чтобы его уровень находился на 1–2 мм ниже метки; при этом содержимое пикнометра периодически осторожно взбалтывают для удаления пузырьков воздуха с поверхности пробы.

Термостатируют пикнометр со спиртом и навеской пробы так же, как при испытании с использованием водного раствора смачивателя. Взвешивают пикнометр со спиртом и навеской пробы (m6).

Действительную плотность сухого топлива ddr, г/см3, при испытании с этиловым спиртом вычисляют по формуле

Результаты определения действительной плотности рассчитывают до третьего десятичного знака, и окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

Допускаемые расхождения между результатами двух определений действительной плотности, проведенных в одной лаборатории (предел повторяемости), составляют 0,02 и 0,01 г/см3 для водных растворов смачивателя и этилового спирта, соответственно. Предел воспроизводимости метода — 0,03 и 0,02 г/см3 для водных растворов смачивателя и этилового спирта, соответственно.

#

Вернуться к оглавлению

testcoals.ru 2019