Проведение испытания.
Сожжение навески топлива со смесью Эшка проводят по методике, изложенной в § 10.3. На дно тигля помещают ровным слоем 0,5 г смеси Эшка. Навеску аналитической пробы топлива массой 1 г тщательно перемешивают с 2,5 г смеси Эшка в подходящем сосуде и переносят в тигель, разравнивают содержимое осторожным постукиванием тигля о твердую поверхность и насыпают сверху ровным слоем еще 1 г смеси Эшка. Тигель с навеской помещают в холодную муфельную печь и поднимают температуру печи до (675±25) °С в течение 1 ч. Эту температуру поддерживают в течение 3 ч. После этого вынимают тигель из печи и дают ему остыть.
Смесь в тигле разрыхляют стеклянной палочкой и переносят в стакан вместимостью 300 см3. Внутренние стенки тигля тщательно обмывают 50 см3 горячей воды, собирая промывные воды в тот же стакан. Если смесь содержит несгоревшие частицы топлива, испытание прекращают и сжигают новую навеску, увеличив время сжигания.
Осторожно приливают в стакан 10 см3 концентрированной азотной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и оставляют стоять 15 –20 мин, периодически перемешивая его содержимое. Хлориды щелочных металлов полностью переходят в раствор. Отфильтровывают содержимое стакана через неплотный фильтр, предварительно промытый раствором кислоты. Промывают фильтр небольшим количеством горячей воды (3–4 порции по 5–10 см3). Собирают фильтрат и промывные воды в коническую колбу вместимостью 250 см3.
Добавляют в фильтрат 1–2 капли индикатора бромфенолового синего, раствор окрашивается в ярко-фиолетовый цвет. Добавляют по каплям раствор азотной кислоты до перехода окраски раствора в желтый цвет. Затем добавляют в раствор 10 капель свежеприготовленного раствора индикатора дифенилкарбазона и титруют хлорид-ионы раствором азотнокислой ртути (II) до перехода окраски от желтого цвета до светло-сиреневого.
Для определения поправки на содержание хлора в применяемых реактивах проводят не менее двух контрольных опытов без навески угля.
Массовую долю хлора в аналитической пробе, Clа, выраженную в процентах, вычисляют по формуле:
где V2 — объем раствора азотнокислой ртути (II), израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3; V1 — объем раствора азотнокислой ртути (II), израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3; c — концентрация раствора азотнокислой ртути (II), моль/дм3; m — масса навески топлива, г.