Подготовка к испытанию. Тигли кварцевые (рис. 8.1) или фарфоровые № 3 высокой формы с крышками должны быть пронумерованы, прокалены до постоянной массы при температуре (900±5) °C и взвешены. Все взвешивания проводят на аналитических весах с ценой деления шкалы 0,1 мг. Тигли с крышками должны храниться в эксикаторе с осушающим веществом. Перед каждым взятием навески масса тигля с крышкой уточняется.
Для определения выхода летучих веществ применяют: • подставки для установки тиглей в муфельную печь из жаростойкой стали или проволоки, обычно на шесть тиглей; • электропечь муфельную с максимальной температурой нагрева 1000 °C с терморегулятором и отверстием в передней стенке для свободного удаления летучих веществ.Проведение испытания. Из аналитической пробы топлива, доведенной до воздушно-сухого состояния, отбирают в предварительно взвешенные тигли навески угля массой (1,00±0,01) г и взвешивают.
Тигли с навесками закрывают крышками, устанавливают на подставку и быстро вносят в муфельную печь, нагретую до (900±5) °C. Температура в печи, понизившаяся при установке тиглей, должна снова достичь температуры (900±5) °C не более чем за 4 мин. Через 7 мин (по секундомеру) подставку с тиглями вынимают из печи, охлаждают 5 мин на воздухе и затем в эксикаторе до комнатной температуры (не снимая крышек с тиглей).
Тигли с нелетучим остатком взвешивают, затем освобождают от нелетучего остатка и прокаливают.
Не рекомендуется помещать на одну подставку тигли с навесками из одной и той же пробы. Рекомендуется при параллельных определениях устанавливать на подставку одинаковое количество тиглей, заполняя, если необходимо, свободные отверстия пустыми тиглями.
Выход летучих веществ из аналитической пробы топлива, V a, % (масс.), вычисляют по формуле
Результаты вычисляют с точностью до второго десятичного знака, а окончательный результат округляют до первого десятичного знака. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 8.3. Результаты определения на другие состояния топлива пересчитывают, используя коэффициенты, приведенные в табл. 7.2.
