Инфракрасные термогравиметрические (ИК ТГ) влагомеры находят применение в исследовательских и производственных лабораториях для определения общей влаги в твердом топливе.
Сущность метода определения влаги с помощью ИК ТГ влагомеров заключается в высушивании навески угля с помощью ИК излучателя с автоматическим непрерывным взвешиванием в процессе сушки и индикацией результатов измерений. Определение считают оконченным, когда масса навески становится постоянной.
Этот инструментальный метод анализа характеризуется экспрессностью определения, плавной и однородной сушкой проб с помощью ИК нагревательного элемента, надежным контролем точности влагомера, и осуществляется с использованием программного обеспечения для расчета и протоколирования результатов.
Конструктивно ИК ТГ влагомеры состоят из нагревательного элемента – источника ИК излучения, встроенного в крышку сушильной камеры, взвешивающего устройства, блока управления, обработки и отображения.
В лаборатории метрологии влагометрии и стандартных образцов ФГУП УНИИМ с 1992 года проводилась работа по применению, метрологическому обеспечению и аттестации влагомеров фирмы Sartorius, серии MA для измерения содержания общей влаги в углях на предприятиях угольной промышленности [16].
За эти годы была изучена динамика нагрева проб углей под воздействием ИК излучения и разработана процедура подбора оптимальных температурных режимов сушки для разных источников ИК излучения.
Проведено сравнение результатов определения общей влаги в углях ИК ТГ методом с результатами, полученными высушиванием на воздухе или в токе азота по ГОСТ Р 52911 (арбитражный метод). Получены данные, демонстрирующие существенное сокращение времени анализа при применении ИК ТГ влагомеров по сравнению со стандартными методами анализа при сохранении точности результатов.
Результаты исследований легли в основу межгосударственного стандарта ГОСТ 8.649–2015 «Государственная система обеспечения единства измерений. Угли бурые, каменные и антрацит. Инфракрасный термогравиметрический метод определения общей влаги», разработанного ФГУП УНИИМ и ТК 426 по стандартизации «Измерения влажности твердых веществ и материалов».
Стандартный ИК ТГ метод определения массовой доли влаги заключается в измерении массы навески угля до и после ее высушивания с помощью ИК излучения и распространяется на угли с массовой долей общей влаги от 2% до 50%. Установленные в стандарте крупность пробы для определения влаги (менее 2,8 мм) и масса навески (10,0 г ±0,5 г) делают ИК ТГ метод альтернативным методам, регламентируемым ГОСТ Р 52911 (одноступенчатые методы определения общей влаги В3 и В4, а также определение влаги воздушно-сухого топлива по методам А1 и А2 при двухступенчатом определении общей влаги).
Особенностью ИК ТГ метода является наличие блока управления с соответствующим программным обеспечением, с помощью которого предварительно задаются параметры режима измерений: температура сушки, масса навески, время высушивания в зависимости от типа ИК излучателя (нагреватель в керамической или металлической оболочке, галогеновый излучатель).
Влагомер подготавливают к работе и после установления параметров режима проводят высушивание до постоянной массы навески в соответствии с инструкцией по эксплуатации и паспортом влагомера. Определение убыли массы навески, математическая обработка и вычисление массовой доли влаги проводятся автоматически. За параллельные определения принимают последовательно проведенные определения массовой доли влаги из навесок, отобранных от одной и той же пробы.
В стандарте приведены требования к показателям точности метода.
Правильность метода контролируют, сравнивая результаты, полученные для одной и той же пробы ИК ТГ методом и методом по ГОСТ Р 52911, или определяя влагу ИК ТГ методом в стандартных образцах (ГСО) и сопоставляя полученные результаты с паспортными данными ГСО. Показатели прецизионности метода, приведенные в стандарте, установлены путем проведения межлабораторных сравнительных испытаний (МСИ).
Введение в действие стандарта на ИК ТГ метод определения общей влаги в углях способствует обеспечению единства измерений массовой доли влаги, а также эффективному внедрению современных влагомеров в практику измерений в лабораториях угольной промышленности.
