Классические стандартные методы определения общей и аналитической влаги (§ 5.3 и § 5.4) удобны и просты в исполнении, характеризуются удовлетворительной повторяемостью результатов, но длительны, и поэтому использовать их на производстве, когда необходимо быстро получить результат анализа, затруднительно.
Для сокращения продолжительности анализа были предложены ускоренные методы определения влаги в угле.
Ускорение анализа достигается за счет повышения температуры высушивания и исключения контрольных высушиваний.
Отличие классических методов определения влаги от ускоренных заключается в том, что в первых содержание влаги оценивают по потере массы при высушивании до постоянной массы, а в ускоренных – по потере массы при высушивании в течение определенного, фиксированного времени.
Ускоренные методы регламентированы в ГОСТ 11014–2001 «Угли бурые, каменные, антрацит и горючие сланцы. Ускоренные методы определения влаги». В стандарте установлены ускоренные методы определения общей влаги одно- и двухступенчатым способом, а также ускоренный метод определения аналитической влаги.
Сущность ускоренных методов заключается в высушивании топлива на воздухе при температуре (160±5) °C и определении потери массы за фиксированное время. Установление времени высушивания топлива проводили путем сравнения результатов, полученных ускоренными и классическими методами определения влаги.
В процессе разработки ускоренных методов температуру сушки изменяли от 135 до 160 °C. Температура (160±5) °C оказалась минимальной, при которой было установлено, что время высушивания одинаково для углей всех видов (бурых, каменных или антрацитов), независимо от марки угля и месторождения. Например, установленное время высушивания одинаково для бурых углей от 1Б до 3Б любого месторождения России.
Принятые термины и определения, а также приемы выполнения анализа (отбор и подготовка проб, соотношение крупности углей и минимальной массы пробы, величины навесок, аппаратура, материалы) одинаковы в классических и ускоренных методах определения влаги в углях.
Оценить степень ускорения анализа позволяют данные табл. 5.4, в которой продолжительность определения общей влаги ускоренным методом по ГОСТ 11014 сравнивают со временем основной сушки при одноступенчатом определении общей влаги по ГОСТ Р 52911 (метод В4).
Из табл. 5.4 видно, что в ускоренном методе продолжительность сушки на воздухе при 160 °C значительно меньше, чем при 105–110 °C. Окисление пробы в этих условиях маловероятно.
Ускоренный метод рекомендуется для контроля влажности угля в производственных условиях, когда изо дня в день анализируют один и тот же уголь или продукт обогащения с незначительными колебаниями влажности.
Метод ускоренного высушивания угля на воздухе при высокой температуре без контрольных просушиваний не рекомендуется использовать для научно-исследовательских работ и при арбитражных анализах.
Бурые угли марки 1Б Павловского буроугольного месторождения (ОАО «Приморскуголь») характеризуются высоким содержанием общей влаги (Wtr > 35%). При определении общей влаги в этих углях в углехимической лаборатории Разрезоуправления «Новошахтинское» было обнаружено несовпадение результатов определения общей влаги стандартными одноступенчатыми методами по ГОСТ Р 52911 и ГОСТ 11014.
Кроме того, при определении общей влаги одноступенчатым ускоренным методом изменение диаметра и материала бюксов в пределах, соответствующих требованиям ГОСТ 11014, приводило к расхождению результатов, значительно превышающему допустимые пределы. Расхождение результатов было подтверждено заключениями других углехимических лабораторий.
В лаборатории метрологии влагометрии и стандартных образцов ФГУП УНИИМ* изучили процесс высушивания Павловского бурого угля марки 1Б в условиях ускоренного одноступенчатого метода определения общей влаги: навеска угля (10±1) г, измельчение менее 2,8 мм, температура сушки (160±5) °C [14, 15]. Бюксы с навесками пробы размещали в сушильном шкафу на подвесе. В каждый бюкс приблизительно в центр пробы погружали платиновую термопару сопротивления.
* Уральский научно-исследовательский институт метрологии, г. Екатеринбург.Результаты взвешивания пробы и показания термопары непрерывно фиксировали. Исследования проводили в бюксах двух типов: стеклянном диаметром 6 см и алюминиевом диаметром 8 см. На рис. 5.1 представлены полученные в ходе исследований кинетические кривые сушки (кривые 1, 2) проб угля 1Б и графики нагрева проб (кривые 3, 4) в условиях определения общей влаги ускоренным одноступенчатым методом.
На рис. 5.1 вертикальной прямой отмечено время 30 мин, которое соответствует времени сушки бурых углей по ГОСТ 11014. Полученные результаты показывают, что для бурых углей с содержанием общей влаги более 35% продолжительность высушивания 30 мин является недостаточной, так как за это время процесс удаления влаги не завершается. Время высушивания пробы в этом случае необходимо увеличить до 60 мин [14, 15].
Из рисунка также следует, что замена бюксов влияет на результат определения в условиях неполного удаления влаги из пробы и не влияет, если проба высушена полностью.
Вывод, сделанный ФГУП УНИИМ при исследовании ускоренного метода определения общей влаги, положен в основу Изменения № 1 ГОСТ 11014–2001: продолжительность высушивания бурых углей с массовой долей общей влаги более 35% составляет 60 мин.
