Подготовка к испытанию. Стеклянные или алюминиевые бюксы с крышками должны быть вымыты, пронумерованы, высушены до постоянной массы при 105–110 °C и взвешены. Все взвешивания проводят на весах с ценой деления шкалы 0,1 мг. Бюксы всегда хранят в эксикаторе с осушающим веществом. Перед каждым взятием навески массу бюксов уточняют. Размеры бюксов должны быть такими, чтобы слой угля не превышал 0,20 г на 1 см2, т. е. диаметр бюксов должен быть не менее 40 мм.
Для определения влаги применяют сушильный шкаф с электрическим обогревом и терморегулятором, обеспечивающим устойчивую температуру нагрева 105–110 °C, с естественной вентиляцией или оборудованный устройством для принудительной вентиляции со скоростью подачи воздуха до 5 объемов сушильной камеры в час.
Проведение испытания. Из аналитической пробы топлива отбирают в предварительно взвешенные бюксы с крышками две навески угля массой (1,0±0,1) г каждая и взвешивают. Бюксы помещают в предварительно нагретый до 105–110 °C сушильный шкаф.
Во время высушивания бюксы с навесками должны быть с приоткрытыми или полностью открытыми крышками, а при охлаждении и взвешивании – с закрытыми крышками. Не рекомендуется помещать в сушильный шкаф навески, с резко отличающимся содержанием влаги, например, бюксы с навесками для основного и контрольного высушиваний. Во время высушивания навесок дверцу сушильного шкафа не открывают.
При установке бюксов с навесками температура в сушильном шкафу понижается. Время высушивания считают с того момента, когда температура снова достигнет 105–110 °C. Продолжительность основного периода сушки составляет не менее 60 мин для каменных и бурых углей, горючих сланцев, антрацитов и лигнитов.
После окончания сушки бюксы закрывают крышками в сушильном шкафу, затем вынимают из сушильного шкафа и охлаждают 3–5 мин на воздухе на металлической пластине, а затем в эксикаторе до комнатной температуры, после чего взвешивают. Бюксы снова ставят в нагретый сушильный шкаф для контрольного высушивания, затем охлаждают и взвешивают так же, как после основного высушивания.
Разрешается закрывать бюксы крышками вне сушильного шкафа, если его размеры не позволяют сделать это, не вынимая бюксов. В этом случае необходимо закрыть бюксы крышками немедленно после того, как бюксы и крышки вынули из сушильного шкафа.
В ходе анализа может обнаружиться, что масса навески, вначале уменьшающаяся, в ходе контрольных высушиваний начинает увеличиваться в результате окисления топлива. В этом случае в расчетах используют наименьшую массу навески, полученную при сушке. Следовательно, контрольные высушивания повторяют до тех пор, пока убыль массы за 30 мин будет менее 0,001 г или до увеличения массы.
Массовую долю влаги аналитической пробы Wa, в процентах, вычисляют по формуле:
Wa=(m1/m)·100 (5.4)где m1 – потеря массы навески топлива при сушке, г;
m – масса навески топлива, г.
Результаты рассчитывают до второго десятичного знака, а окончательный результат округляют до первого десятичного знака.
Расхождения между результатами двух определений не должны превышать значений, указанных в табл. 5.3.
При определении аналитической влаги высушиванием в токе азота весь ход анализа (§ 5.4.1) сохраняется полностью, за исключением того, что бюксы с навесками помещают в нагретый сушильный шкаф, через который пропускают азот со скоростью 15 объемов сушильной камеры
в час.
