Методика определения дилатометрических показателей в приборе ИГИ-ДМетИ регламентирована в ГОСТ 14056–77 «Угли каменные. Ускоренный метод определения дилатометрических показателей в приборе ИГИ-ДМетИ».
Показатели, определяемые в дилатометре ИГИ-ДМетИ, позволяют оценить спекаемость углей на основе характеристики вспучиваемости и температурных интервалов пластичности.
Метод основан на нагревании навески угля, спрессованной в виде брикета, в условиях теплового удара (температуры 470, 600 или 800°С) и определении начала, продолжительности и величины вспучивания угольного брикета в условиях свободного расширения в трубке.
В ходе испытания автоматически вычерчиваются кривые динамики процесса вспучивания. По этим кривым определяют показатели: индекс вспучивания ИВ — увеличение высоты (мм) угольного брикета при нагревании; период нагрева ПН — время (с) от начала нагревания брикета до начала его вспучивания; период вспучивания ПВ — время (с) от начала до окончания вспучивания.
Дилатометр (рис. 22.10) состоит из электропечи с нагревательным блоком, стальных трубок, барабана с часовым механизмом и системы записи результатов испытаний.
Перед испытанием навеску воздушно-сухого угля массой (2,00±0,01) г крупностью менее 0,2 мм прессуют в стальной трубке при давлении 218 МПа. Затем две трубки с брикетами опускают в отверстия блока печи, которую предварительно нагревают до температуры, зависящей от марки испытуемого угля (по ГОСТ 25543–2013): 470°С — для углей марок от ДГ до К; 600°С — для углей марок КС, ОС; 800°С — для углей марки ТС. На брикеты устанавливают штемпели, которые соединены с записывающей системой.
При нагревании спекающийся уголь переходит в пластическое состояние и вспучивается, объем его увеличивается. Поэтому штемпель поднимается, и на миллиметровой бумаге барабана автоматически записывается кривая динамики вспучивания. Испытание заканчивают, когда кривая динамики вспучивания переходит в горизонтальную линию.
После окончания опыта миллиметровую бумагу снимают с барабана, поворачивают на 180° и наносят на ней оси координат. По оси абсцисс откладывают время (с), а по оси ординат — величину вспучивания (мм) (рис. 22.11).
Затем на кривой находят точку начала вспучивания 1 (переход горизонтального участка в наклонный) и точку конца вспучивания 2 (переход наклонного участка в конечный горизонтальный). Расстояние по оси абсцисс от 0 до 1 равно периоду нагрева ПН, с. Расстояние от точки 1 до проекции точки 2 на ось абсцисс равно периоду вспучивания ПВ, с. Расстояние по оси ординат от 0 до самой высокой точки кривой равно индексу вспучивания ИВ, мм.
Показатели ИВ , ПН и ПВ вычисляют как среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать: 4 мм — для ИВ менее 50 мм; 8 мм — для ИВ от 50 до 80 мм; 12 мм — для ИВ более 80 мм.
Расхождения между результатами двух параллельных определений показателей ПН и ПВ не должны превышать 15% от среднеарифметического значения этих двух результатов.
Если при испытании углей с высокой спекаемостью пластическая масса вытекает из трубки, то значения показателей ИВ и ПВ записывают, используя слово или знак «более» (например, ИВ > 120 мм, ПВ > 400 с). По сравнению с дилатометрическим методом Одибера-Арну по ГОСТ 13324–94 (ИСО 349–75), метод ИГИ-ДМетИ (ГОСТ 14056–77) позволяет оценивать спекаемость углей более широкого ряда. Этот метод дает возможность дифференцировать угли с низкой спекаемостью, которые имеют толщину пластического слоя ниже 6 мм, и при испытании в дилатометре Одибера-Арну проявляют только сжатие. Благодаря тому, что при испытании по методу ИГИ-ДМетИ уголь предварительно прессуют, а затем нагревают с довольно высокой скоростью, его спекаемость заметно увеличивается, что определяют по вспучиванию. Если вспучивания не происходит, это означает, что уголь совсем не спекается.
Оценка спекаемости угля может быть также проведена методом ИГИ-ВУХИН по изменению объема угля при нагревании за счет вспучиваемости. Сущность метода заключается в измерении высоты брикета угля (или брикета из смеси угля с каменноугольным пеком) до и после нагревания в трубчатой печи в течение 15 мин при температуре 550°С. Определяемый при этом показатель — число вспучивания, Всп — представляет собой разность высоты брикета до и после испытания, выраженную в мм.
Методика определения показателя Всп регламентирована в ГОСТ 32247–2013 «Угли каменные. Метод определения числа вспучивания по ИГИ-ВУХИН». Стандарт распространяется на каменные угли всех марок по ГОСТ 25543–2013.
Для испытания отбирают навеску угля массой 1 г от пробы, измельченной до крупности менее 0,2 мм (массовая доля частиц размером от 0,1 до 0,2 мм должна составлять не менее 40%). При слабой спекаемости (Всп ≤ 5) для испытания готовят смесь 0,7 г угля и 0,3 г среднетемпературного каменноугольного пека. Для этой цели применяют пек каменноугольный электродный по ГОСТ 10200–83 марки Б.
Пробы спрессовывают в брикеты в металлических трубках со съемным донышком при усилии прессования (1320±130) кг. Четыре трубки с брикетами помещают в подвеску и опускают в печь, где при температуре рабочего пространства (550±10) °С выдерживают 15 мин. До опыта и после охлаждения трубок, вынутых из печи, измеряют специальной линейкой расстояние от верхнего края брикетов до верхнего края трубок.
Показатель Всп вычисляют как среднее арифметическое значение результатов двух параллельных испытаний одной пробы угля, округленное до целого числа. Величину Всп для слабоспекающихся углей записывают условно дробью, где числитель — число вспучивания угля без пека, а знаменатель — число вспучивания угля с пеком. Например, если при испытании угля без пека число вспучивания составляет 3 мм, а при испытании угля с пеком — 18 мм, то результат записывается как Всп = 3/18.
Расхождение между результатами двух параллельных определений, полученных в одной лаборатории (повторяемость), не должно превышать 2 мм при Всп до 20 мм и 4 мм при Всп более 20 мм.
