Дилатометрические показатели, определяемые в приборе Одибера-Арну, применяют для оценки спекаемости углей. Они характеризуют термопластические свойства каменных углей — вспучиваемость и температурные интервалы пластичности — при нагревании в стандартных условиях.
Сущность метода заключается в медленном нагревании при постоянном давлении угольного стержня, изготовленного из измельченного угля, спрессованного под давлением, и регистрации изменения его длины в зависимости от температуры.
Угольный стержень помещают в градуированную узкую трубку, которую закрывают стальным поршнем. Трубку нагревают с постоянной и определенной скоростью. Систематически снимают показания перемещения поршня под влиянием температуры и рассчитывают отмеченные перемещения в процентах по отношению к первоначальной длине угольного стержня.
Дилатометрические показатели по методу Одибера-Арну приняты в качестве дополнительных параметров в Международной системе кодификации углей среднего и высокого рангов (ГОСТ 30313–95).
Методика определения этих показателей установлена в ГОСТ 13324–94 (ИСО 349–75) «Угли каменные. Метод определения дилатометрических показателей в приборе Одибера-Арну».
При испытаниях в дилатометре устанавливают следующие характеристики:
• максимальное сжатие (контракцию a, %), т.е. максимальное уменьшение длины угольного стержня при нагревании;
• максимальное расширение (дилатацию b, %), т.е. максимальное увеличение длины угольного стержня (по сравнению с исходной длиной) при дальнейшем нагревании после сжатия;
• температуру начала перехода в пластическое состояние tI, °С;
• температуру максимального сжатия tII, °С;
• температуру максимального расширения tIII, °С;
• интервал пластического состояния, равный разности температур (tIII — tI), °С.
Кроме того, строят дилатометрические кривые, которые отражают особенности изменения длины угольного стержня при нагревании (в координатах «длина стержня — температура»).
Из полученных дилатометрических характеристик наибольшее практическое значение имеет показатель b — максимальное расширение угольного стержня. Этот показатель растет с увеличением толщины пластического слоя y.
Для проведения испытаний уголь в воздушно-сухом состоянии измельчают до крупности менее 0,2 мм таким образом, чтобы масса частиц размером от 0,1 до 0,2 мм составляла не менее 40%. Навеску угля массой 10 г смешивают с 1 см3 дистиллированной воды и изготавливают угольный стержень, перенося порциями увлажненный уголь в специальную форму и утрамбовывая каждую порцию с помощью поршня под определенной нагрузкой.
Длина стержня должна быть равна (60,0±0,5) мм.
Для испытаний применяют дилатометр, который состоит из стальных трубок с поршнями и электрической печи (рис. 22.8).
В центре печи находится металлический блок с отверстиями для трубок. Угольный стержень вводят в дилатометрическую трубку и помещают вместе с поршнем в отверстие блока печи, нагретой до 330°С. При этом температура печи снижается, но она должна восстановиться до 330°С не более чем за 7–10 мин. Далее нагрев печи ведут до температуры 550°С со скоростью 3°С/мин. Изменение высоты угольного стержня при нагревании можно записывать автоматически (на регистрационном барабане) или вручную, отмечая время, положение поршня и температуру через интервалы не более 5°С. Испытание заканчивают, если поршень в течение 5 мин не поднимается и не опускается.
Максимальное расширение (дилатацию, b) и максимальное сжатие (контракцию, a) угольного стержня вычисляют в процентах от исходной длины стержня по формулам
Окончательный результат вычисляют как среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Максимально допускаемые расхождения между результатами определения дилатометрических показателей в одной лаборатории (предел повторяемости) и в разных лабораториях (предел воспроизводимости) приведены в табл. 22.2.
По результатам испытания строят дилатометрическую кривую в координатах: температура в °С (абсцисса) — изменение длины угольного стержня в % (ордината). Дилатометрические кривые могут быть четырех типов (рис. 22.9).
Если длина угольного стержня после испытания становится больше его исходной длины, то расширение положительное (рис. 22.9, а), а если меньше — то отрицательное (рис. 22.9, б). Если длина угольного стержня после испытания равна исходной длине, то расширение нулевое (рис. 22.9, в). Если при нагревании после сжатия длина стержня не увеличивается, то в протоколе испытания записывают «только сжатие» (рис. 22.9, г).
С помощью метода Одибера-Арну трудно разделить угли с невысокой спекаемостью. При испытании углей с толщиной пластического слоя 10–11 мм обычно происходит только сжатие. Этот метод более пригоден для углей с хорошей спекаемостью.
Дилатометры Одибера-Арну автоматизированные изготавливают в России:
— Национальная коксовая ассоциация (ОАО ВУХИН, г. Екатеринбург);
— фирма «Гранат» (г. Санкт-Петербург);
— ЗАО ЛОИП (лабораторное оборудование и приборы).
Дилатометры DL 4000 Одибера-Арну автоматические с программным обеспечением выпускает фирма RB AUTO – MAZIONE, Италия.
Прибор позволяет управлять процессом измерения температуры и изменения длины стержня, а также обрабатывать полученные данные.
