Согласно ГОСТ 17070–2014 «Угли. Термины и определения», гранулометрический состав угля (size distribution) — это «характеристика угля, отражающая массовую долю кусков разных классов крупности в испытываемой пробе». Гранулометрический состав угля определяют с помощью ситового анализа (ситового метода).
Ситовой анализ (sieve analysis) заключается в рассеве топлива на ситах и определении выходов классов крупности. «Класс крупности угля (size fraction) — совокупность кусков угля с размерами, определяемыми размерами отверстий сит, применяемых для выделения этих кусков» (ГОСТ 17070–2014).
В настоящем параграфе даны общие представления о ситовом анализе топлив. Подробно метод изложен в ГОСТ 2093–82 и в научно-технической литературе [3–5, 7, 12, 13, 19, 25].
Гранулометрический состав угля служит важнейшей технической характеристикой качества угля. Результаты ситового анализа необходимы для решения вопросов обогатимости и рационального использования углей, а также для установления норм качества топлива. При разработке технических условий результаты определения гранулометрического состава входят в обязательные требования к качеству продукции.
Определение гранулометрического состава связано с опробованием углей. В нормальных условиях добычи регулярно проводят отбор эксплуатационных проб (ГОСТ 16094–78), которые предназначены для ситового анализа, определения зольности и засоренности угля породой. Обычно эксплуатационные пробы отбирают один раз в полугодие (§ 4.2). Помимо эксплуатационных проб, для ситового анализа, при необходимости, могут использоваться другие пробы, например, товарные или пластово-промышленные.
Определение гранулометрического состава углей относится к методам испытаний, переходным от лабораторных к полупромышленным. Ситовой анализ углей требует значительного времени и относительно большого количества угля, исчисляемого десятками и даже сотнями килограммов, поэтому этот метод не может быть массовым.
В настоящее время в России действует ГОСТ 2093–82 «Твердое топливо. Ситовый метод определения гранулометрического состава». Этот стандарт не был гармонизирован с действовавшим на тот момент международным стандартом на ситовой метод анализа, и не гармонизирован до сих пор. В настоящее время действует уже третье издание ISO 1953:2015 «Hard coal. Size analysis by sieving» (Уголь каменный. Ситовой анализ).
ГОСТ 2093–82 распространяется на каменные и бурые угли, антрациты, горючие сланцы, а также продукты их обработки и устанавливает метод определения гранулометрического состава топлива. Метод заключается в рассеве топлива на ситах и определении выходов классов крупности.
ГОСТ 2093–82 распространяется на твердые топлива с крупностью кусков более 0,063 мм (63 мкм), а стандарт ISO 1953:2015 — на каменные угли с крупностью кусков от 125 мм до 45 мкм.
Отбор пробы для ситового анализаПробу для ситового анализа отбирают в соответствии с правилами отбора по ГОСТ 10742–71. При этом минимальная масса точечной пробы (m, кг) зависит от максимального размера кусков и рассчитывается по формулам:
Однако в ГОСТ 10742–71 не регламентированы конкретные требования к отбору проб для ситового анализа.
В научно-технической литературе имеются различные рекомендации по величине проб для ситового анализа, которые разработаны исходя из практики работы угольных предприятий, но не стандартизованы. Например, в [13] указано, что масса пробы рядового угля для ситового анализа должна составлять от 400 до 1000 кг.
В [3] приведены следующие соотношения:
— минимальная масса точечной пробы в зависимости от максимального размера кусков составляет: более 150 мм — 150 кг более 50 до 150 мм — 100 кг более 25 до 50 мм — 50 кг более 0 до 25 мм — 25 кг — количество точечных проб в объединенной пробе в зависимости от зольности сухого угля (Ad) должно быть: при Ad до 10% вкл. — не менее 18 при Ad более 10% до 20% — не менее 27 при Ad более 20% — не менее 36Согласно [7], проба для ситового анализа должна состоять не менее чем из 30 точечных проб.
По действующему ГОСТ 16094–78 «Угли бурые, каменные, антрацит и горючие сланцы. Метод отбора эксплуатационных проб» в эксплуатационную пробу отбирают не менее 30 точечных проб. Минимальные массы точечных проб в зависимости от максимального размера кусков приведены в табл. 20.1.
В ISO 13909-2:2016 «Каменный уголь и кокс. Механический отбор проб. Часть 2. Уголь. Отбор проб из движущихся потоков» и ISO 1953:2015 «Уголь каменный. Ситовой анализ» регламентированы одинаковые требования к отбору проб для ситового анализа. По международным стандартам проба для ситового анализа должна состоять не менее чем из 25 точечных проб.
В табл. 20.2 приведены минимальные массы проб для ситового анализа в зависимости от максимального размера кусков топлива.
Отсутствие единых норм отбора проб для ситового анализа особенно заметно при рассмотрении рекомендаций, которые приводят авторы монографий [3, 4, 7, 13]. Так, по одним методам масса пробы для ситового анализа при максимальном размере кусков 50 мм составляет от 70 до 90 кг, а по другим — эта масса увеличивается до 300 кг и даже до 540 кг (при зольности от 10 до 20%).
Необходимость унификации норм отбора проб для ситового анализа и гармонизации ГОСТ 2093–82 с требованиями международных стандартов ясно видна из данных, приведенных в настоящем параграфе.
Подготовка пробы к рассевуЕсли влажность углей затрудняет разделение, то необходимо подсушить пробу на воздухе или при температуре (40±5)°С. Каменный уголь и антрацит разрешается сушить при (105±5)°С. Окончание подсушивания определяют визуально: до видимого отделения зерен друг от друга. Перед рассевом пробу охлаждают до комнатной температуры.
Рассев ведут на ситах с проволочными сетками по ГОСТ 6613–86 «Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия», ГОСТ 3826–82 «Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия» и ГОСТ 3306–88 «Сетки с квадратными ячейками из стальной рифленой проволоки. Технические условия» (табл. 20.3).
Кроме того, для рассева углей применяют листовые сита с квадратными или круглыми отверстиями по ГОСТ 2093–82 (приложение 8). Размер стороны квадрата (в) или диаметры отверстий (d) составляют 50, 100, 150, 200 или 300 мм. При рассеве на ситах с круглыми отверстиями в акте указывают размер выделенных на этих ситах классов в пересчете на сита с квадратными отверстиями:
в = d · 0,8 , (20.3) где в — сторона квадратной ячейки, мм; d — диаметр круглой ячейки, мм.Для проведения ситового анализа углей используют сита размером не менее 500×500 мм, с высотой борта не менее 120 мм.
Для рассева небольших проб топлива в лабораториях применяют сита лабораторные по ГОСТ Р 51568–99 (ИСО 3310-1–90) с диаметром обечайки (рамы) сита 200–300 мм.
Рассев пробы производят, используя собранные в виде грохотов сита, механические встряхиватели и делители.
Если в пробе для ситового анализа имеются куски размером более 100 мм, всю массу пробы пропускают через сито 100 мм, при этом куски более 100 мм допускается выбирать с сита вручную во избежание их измельчения. После удаления класса более 100 мм оставшуюся пробу разрешается сокращать до массы угля, указанной в табл. 20.4.
Сокращение пробы с крупностью кусков более 25 мм производят порционным методом (ГОСТ 2093–82) вручную, а с крупностью 25 мм и менее — с помощью механического делителя.
Рассев пробыРассев пробы проводят в помещении, защищенном от атмосферных осадков и ветра. Пробы рассеивают на классы с использованием стандартного набора сит по ГОСТ 2093–82. Сита выбирают в зависимости от цели испытания. Рассев осуществляют на ситах с убывающим размером отверстий.
Основные размеры ячеек сит, мм:
круглые — 300, 200, 100, 50; квадратные — 25, 13, 6, 3, 1, 0,5.Дополнительные размеры ячеек сит, мм:
круглые — 150, 125, 120, 80, 75, 70, 65, 60; квадратные — 40; 35; 30; 20; 15; 10; 8; 2; 1,6; 0,8; 0,4; 0,25; 0,2; 0,125; 0,063.Продолжительность рассева влияет на результаты ситового анализа, но не унифицирована, так как зависит от многих факторов, которые можно учесть только в конкретных условиях. Рассев считают законченным, если выход подрешетного продукта в течение 1 мин будет составлять менее 1% от массы топлива, поданного на сито.
Схема ситового анализаСитовой анализ состоит из следующих операций: взвешивание всей пробы; рассев на сите с наибольшим размером отверстий; взвешивание надрешетного продукта; взвешивание подрешетного продукта; если необходимо, сокращение подрешетной пробы; рассев подрешетной (сокращенной) пробы на следующем сите и т.д.
Установка для рассева проб должна обеспечить возможность выделения из классов крупности более 25 мм таких компонентов, как порода, сростки породы с углем и колчедан. Все эти компоненты угольной смеси взвешивают по отдельности, и результаты определения выхода этих составляющих вносят в акт проведения ситового анализа.
Кроме того, необходимо предусмотреть отбор и приготовление проб для анализа из каждого класса крупности. Ситовой анализ сопровождается определением влаги, зольности, массовой доли общей серы и теплоты сгорания.
При ручном ситовом анализе угля с частицами менее 4 мм сначала тщательно отсеивают пыль на самом мелком сите (§ 19.4) и только после этого производят рассев угля обычным способом.
Классы крупности обозначают размерами отверстий сит, примененных для выделения этих классов, причем начинают обозначение с меньшего размера и заканчивают бо́льшим, например, 100–150 мм, 50–100 мм, 25–50 мм и т. д. до 0–0,5 мм.
После рассева уголь, остающийся на каждом сите, взвешивают и рассчитывают выход классов крупности в кг (г) и в процентах от суммарной массы классов, полученных при анализе.
Если пробу перед анализом подсушивали, массу отдельных классов крупности пересчитывают на влажность исходного топлива (ГОСТ 2093–82). Если пробу в процессе рассева сокращали, то массу топлива сокращенного класса крупности умножают на коэффициент сокращения.
Правильность ситового анализа контролируют, в первую очередь, сравнивая суммарную массу всех классов крупности с массой пробы, взятой для рассева. Потерю массы пробы при ситовом анализе определяют по разности между массой исходной пробы, отобранной для анализа, и суммой масс всех классов, полученных при анализе. Потеря массы не должна превышать 2% от массы пробы, взятой для анализа. В противном случае результаты анализа бракуют. Величину потери прибавляют к массе самого мелкого из полученных классов крупности.
Кроме выхода отдельных классов, вычисляют суммарный выход классов. Суммарный выход класса на одном из сит примененного комплекта равен сумме выходов на данном сите и на всех верхних (с более крупными ячейками) ситах. Этот расчет аналогичен расчету полного остатка на сите (R) при ситовом анализе угольной пыли (§ 19.4). Суммарный выход на сите может быть также рассчитан вычитанием из 100% суммы выходов на всех нижних по отношению к данному ситах.
По суммарным выходам классов крупности оценивают гранулометрический состав угля. По результатам ситового анализа строят кривую гранулометрического состава пробы в линейной или в логарифмической системах координат. На рис. 20.1 изображена кривая гранулометрического состава в линейной системе координат, приведенная в качестве примера в ГОСТ 2093–82. На рис. 20.2 эта же зависимость представлена в логарифмической системе координат. При правильном проведении ситового анализа кривая гранулометрического состава в логарифмической системе координат представляет собой прямую линию.
Результаты ситового анализа представляют в виде акта испытаний, в который включают выход, суммарный выход и характеристику качества отдельных классов топлива. Результаты ситового анализа, изображенные графически в виде кривых гранулометрического состава (см. рис. 20.1, 20.2), дополняют акт результатов испытаний.
