Аппаратура, необходимая для прямого визуального метода определения плавкости золы, долгое время отсутствовала.
Промышленность СССР не выпускала печи для этого метода, поэтому в углехимических лабораториях сначала приспосабливали кустарные нагревательные аппараты, так называемые криптоловые печи [2], а затем для этой цели переделывали некоторые модели муфелей. В соответствии с условиями определения к печам предъявляли особые требования: температура нагрева не менее 1600 °С; герметичность при работе в восстановительной среде; оптическое устройство, удобное для наблюдения за образцами в процессе нагрева. Все эти требования было достаточно трудно соблюдать при проведении массовых анализов. Кроме того, создание восстановительной среды путем сжигания в печах лома угольных электродов и контроль за атмосферой с помощью контрольных конусов делали метод громоздким, сложным в исполнении и затрудняли получение воспроизводимых результатов.
Первыми приборами для определения плавкости золы были нагревательные микроскопы, которые состояли из горизонтальной печи для нагрева образцов, микроскопа для наблюдения за образцом и устройства для фотографирования образцов в процессе нагрева.
Нагревательный микроскоп МНО-2 фирмы Carl Zeiss на оптической скамье служил для визуального наблюдения и фотографирования образцов золы при температурах до 1600 °С в проходящем свете и при скорости нагрева образцов до 10 °С/мин.
При модернизации прямого визуального метода определения плавкости золы был сохранен принцип метода — наблюдение за поведением образца золы при нагреве, но аппаратурное оформление было усовершенствовано. Целью модернизации этого метода была автоматизация процесса наблюдения за формой образца и регистрации характерных температур плавкости золы.
В первых анализаторах, наряду с автоматическим, допускалось визуальное наблюдение за образцами. Таким был анализатор АF 600 (Ash Fusibility Determinator), созданный фирмой LECO Corporation (США). Прибор АF 600 состоял из вертикальной печи сопротивления, в которую помещали стандартные конусы из золы угля на специальной подставке. Подставка с конусами вращалась с помощью керамической карусели внутри нагретой печи с такой скоростью, чтобы каждый конус через 6 секунд был в центре оптического устройства, а форма конуса фиксировалась. Оптическое устройство состояло из кварцевых «окон» и системы зеркал, через которые можно было наблюдать за поведением конусов визуально.
В анализаторе АF 600 было предусмотрено автоматическое управление печью до 1650 °С, программирование температуры и атмосферы в печи, а также управление скоростью нагрева при одновременном анализе пяти проб золы. Проведение анализа и точность результатов удовлетворяли требованиям стандарта ISO 540:1995. В приборе была применена керамика высокого качества, которая не деформируется при многочисленных нагревах и остываниях. Программное обеспечение анализатора позволяло хранить в памяти результаты определения, а также выдавать их в графической и цифровой форме.
Следующим шагом в модернизации стандартного метода определения плавкости золы стал анализатор АF 700 (Ash Fusion), также созданный фирмой LECO Corporation. Этот современный анализатор обеспечивает автоматическое измерение температур плавкости золы в соответствии с требованиями стандартов ISO, ASTM, DIN, BS.
Анализатор АF 700 разработан с использованием новейших технологий и современных достижений в компьютерной технике. Прибор снабжен персональным компьютером и имеет программное обеспечение Windows, которое может управлять двумя приборами одновременно.
В АF 700 наблюдение за изменением формы образцов золы осуществляется в автоматическом режиме специальным оптическим устройством, и изображение передается на экран внешнего компьютера. Функция распознавания изображения (IRF) автоматически завершает анализ после достижения температуры расплавления всех образцов. Это увеличивает производительность и продолжительность службы печи. Программа АF 700 полностью совместима с различными лабораторными информационными системами.
В АF 700 предусмотрены надежная герметизация печи, диагностика в реальном времени, градуировка температуры печи, автоматическое управление температурой и атмосферой в печи и система контроля СО. В одном приборе с двумя печами одновременно можно анализировать 12 проб в виде стандартных конусов из золы углей в окислительной и восстановительных средах.
Преимущество АF 700 по сравнению с предыдущими моделями связано, главным образом, с системой безопасности и с улучшенным программным обеспечением прибора, которое позволяет проводить полный контроль за работой анализатора. На экран компьютера выводится информация об основных параметрах системы, о состоянии прибора, о ходе анализа и о результатах, находящихся в памяти прибора. В программное обеспечение входит архив всех измерений, который хранится в цифровом формате на жестком диске и удобен для быстрого просмотра и переноса на другие носители, а также диагностика прибора в режиме реального времени.
Составной частью АF 700 является встроенная система безопасности, которая состоит из внутренней вентиляции печи, что позволяет не пользоваться внешней вентиляцией, а также датчика СО (угарного газа), который извещает о превышении допустимых концентраций СО и перекрывает поток газа.
Другой производитель приборов для определения плавкости золы — фирма Carbolite (Великобритания). Анализаторы этой фирмы состоят из современной печи для определения плавкости золы (модель CAF), видеокамеры и компьютера, которые позволяют проводить постоянную запись изображения (при одновременном анализе 12 проб углей) и точные измерения характерных температур плавкости. Специальная теплоизоляция печи способствует быстрому охлаждению печи, что допускает проведение многократных испытаний в течение дня. Для обеспечения безопасности оператора в анализаторах используется газонепроницаемая рабочая трубка, предусмотрена система защиты от перегрева, а также система продувки рабочей трубки до и после выполнения испытания и в случае отключения электричества.
Краткий обзор приборов для определения плавкости золы показывает, что в основе всех современных анализаторов лежит единый метод определения характерных температур плавкости золы, регламентированный в национальных и международном стандартах.
Использование в углехимических лабораториях современных анализаторов, основанных на новейших технологиях, значительно облегчило определение плавкости золы — параметра, необходимого для оценки качества энергетических углей.
