Более полное представление о коксуемости углей можно получить при коксовании углей в полузаводских печах или при ящичном коксовании.
Эти способы коксования углей, в отличие от метода лабораторного коксования, не стандартизованы.
Условия коксования в полузаводской печи должны воспроизводить условия, близкие к существующим в центральной части нормальной коксовой камеры.
Полузаводские печи рассчитаны на загрузку 150–200 кг угля или шихты.
Ширина камеры составляет 400 мм.
Нагревание проводят при том же режиме, что и в промышленных печах.
Для проведения ящичных коксований 70–80 кг угля, измельченного до крупности заводской шихты, загружают в железный ящик, закрывают крышкой с отверстиями для выхода газов и помещают в камеру заводской печи.
Ящик выдается из печи вместе с готовым коксом (коксовым пирогом).
Кокс, полученный в полузаводских печах или при ящичном коксовании, испытывают стандартными методами, определяя его физико-механические и физико-химические свойства.
Коксуемость углей оценивают по результатам проведенных испытаний кокса.
К физико-механическим испытаниям кокса относят определение прочности кокса различными стандартными методами.
Для оценки прочностных характеристик кокса отдельные классы крупности или их комбинации подвергают испытаниям в барабанах в соответствии с ГОСТ 5953–93 (ИСО 556–80) «Кокс с размером кусков 20 мм и более. Определение механической прочности».
Показатели механической прочности определяют по результатам испытания во вращающемся барабане пробы кокса с размером кусков 20 мм и более с известным распределением по размерам.
Степень разрушения кокса оценивают путем определения гранулометрического состава после 100 оборотов барабана (Микум-испытание) и, при необходимости, после 500 оборотов барабана (Ирсид-испытание).
Объединенная проба кокса с размером кусков 20 мм и более, предназначенная для испытания, должна составлять 200 кг.
Предварительно ее подвергают ситовому анализу в соответствии с ГОСТ 5954.1–91 (ИСО 728–81)*.
Проба для отдельного определения механической прочности кокса должна составлять (50,0±0,5) кг и содержать такое же соотношение всех классов крупности, какое было определено при ситовом анализе объединенной пробы.
После обработки в барабане пробу кокса рассеивают методом ручной сортировки или механического просеивания, используя сита с отверстиями диаметром 10, 20 и 40 мм.
Полученные Микум-показатели представляют следующим образом:
• показатели М40 и М20 — процентное содержание в испытуемой пробе материала, оставшегося на контрольном сите с размером отверстий соответственно 40 и 20 мм после 100 оборотов барабана; • показатель М10 — процентное содержание в испытуемой пробе материала, прошедшего через контрольное сито с размером отверстий 10 мм с учетом массы потерь.Используют и другие Микум-показатели, например, М25, М30, М60, соответствующие ситам с размерами отверстий 25; 31,5; 63 мм.
Ирсид-показатели (I40, I30, I10) определяют аналогично после 500 оборотов барабана.
Микум- и Ирсид-показатели представляют как среднеарифметические значения результатов, полученных в двух, трех или четырех определениях.
Стандартом предусмотрена возможность определять механическую прочность кокса по результатам специальных испытаний в полуМикум-барабане с точностью, равной точности ее определения в Микум-барабане.
ПолуМикум-барабан при таком же диаметре, как и Микум-барабан (1000 мм), имеет вдвое меньшую длину (500 вместо 1000 мм). Для испытания используют пробу кокса массой 25 кг.
К физико-химическим испытаниям кокса относят определение прочности и реакционной способности кокса после реакции с диоксидом углерода при 1100°С.
Кокс подвергают испытанию по методу, установленному в ГОСТ 32248–2013 «Кокс каменноугольный с размером кусков 20 мм и более. Определение прочности после реакции с двуокисью углерода». ГОСТ 32248–2013 разработан с учетом основных положений ASTM D5341–99 «Standard Тest Method for Measuring Cokе Reactivity index (CRI) and Coke Strength After Reaction (CSR)».
Сущность метода заключается в реакции кокса с диоксидом углерода при температуре 1100°С, определении массы остатка кокса после реакции, механической обработке этого остатка в барабане при комнатной температуре и последующем рассеве.
Испытанию подвергают кокс с крупностью кусков 19–22,4 мм. Пробу кокса массой (200±1) г нагревают в реакторе в стандартных условиях до температуры 1100°С, и через нагретый кокс продувают диоксид углерода в течение 120 мин. Остаток кокса взвешивают, помещают во вращающийся барабан и после 600 оборотов барабана извлекают и рассеивают на сите с квадратными отверстиями размером 10 мм. Остаток на сите взвешивают.
По результатам испытаний определяют следующие показатели:
• показатель реакционной способности кокса, CRI (% по массе), представляющий собой потерю массы кокса после реакции с СО2, рассчитанный по формуле:
• показатель прочности кокса после реакции с СО2, CSR (% по массе), представляющий собой долю кусков размером более 10 мм во всем остатке кокса после механической обработки в барабане, рассчитанный по формуле:
Ранее в ИСО/ТК 27 был разработан стандарт ISO 18894:2006, аналогичный ASTM D5341–99. АО «ВУХИН» совместно с ТК 395 «Кокс и продукты коксохимии» разработали национальный стандарт, модифицированный по отношению к международному стандарту, ГОСТ Р 54250–2010 (ИСО 18894:2006) «Кокс. Определение реакционной способности кокса (CRI) и прочности кокса после реакции (CSR)».*
* В настоящее время введена в действие вторая редакция стандарта ISO 18894:2018 «Cоke — Determination of coke reactivity index (CRI) and coke strength after reaction (CSR)».Способ определения показателей CRI и CSR, предложенный японской фирмой «Nippon Steel Corporation», известен как «Test NSC» и применяется для оценки качества кокса многими мировыми фирмами.
Для определения параметров кокса CRI/CSR были разработаны автоматизированные установки с программным управлением, например, модель РR–40/1300 VM, выпускаемая Центром электрификации и автоматизации горнодобывающей промышленности EMAG (Польша).
